核心定位： 烟花爆竹用油墨(漆)中重金属含量的“专属精准测定标尺”。本标准规定了采用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）测定烟花爆竹用油墨(漆)中铅、镉、汞、砷、铬五种重金属含量的方法，明确了样品制备、消解处理、工作曲线绘制、结果计算及允许差等技术要求。该方法通过高温压力密封消解罐或微波消解进行样品处理，结果可准确反映重金属含量。

一、 标准基本信息

二、 核心原理（第3章）

3： 对烟花爆竹用油墨(漆)中铅、镉、汞、砷、铬的测试方法，直接采用高温压力密封消解罐、微波消解的方法进行样品处理，用电感耦合等离子发射光谱仪测定经处理后的样品溶液中的铅、镉、汞、砷、铬。

梦能涂料解读： 本方法的原理是微波消解-ICP-AES法。通过高温高压消解（微波消解）将油墨(漆)中的重金属元素完全溶解到溶液中，再通过ICP-AES测定各元素的浓度。ICP-AES具有多元素同时测定、线性范围宽、灵敏度高等优点，适用于痕量重金属的测定。

三、 试剂和材料（第4章）

四、 仪器和设备（第5章）

五、 核心分析步骤（第6章）

5.1 样品制备（6.1）

6.1： 将样品搅拌均匀后，在玻璃板上制备涂膜，待完全干燥后取样(若烘干，则温度不得超过80℃)，在室温下将其粉碎，过0.15 mm(100目)实验筛后取筛下物待进行消解处理。

注： 如涂膜不易粉碎，可不过筛直接进行样品消解处理。

梦能涂料解读： 样品制备是消解的基础。涂膜需完全干燥（烘干温度≤80℃，防止重金属挥发损失），粉碎后过100目筛（0.15 mm），确保样品均匀性和消解效率。如果涂膜不易粉碎（如弹性漆膜），可不过筛直接消解。

5.2 样品处理（6.2）

6.2： 称取0.5 g(精确至0.001 g)试样于消化罐中，加入硝酸5.0 mL~8.0 mL，过氧化氢2.0 mL~3.0 mL，将消化罐晃动几次摇匀，盖好安全阀，将消化罐放入微波消解系统中，按照微波消解系统操作步骤进行操作。消解完成后，冷却至室温，取出消化罐，过滤，转移消化液至25.0 mL或50.0 mL容量瓶中，用去离子水冲洗数次消化罐，合并洗液、定容、摇匀备用。每个样品做两次平行测定，同时做试剂空白实验。

梦能涂料解读： 样品处理是方法的核心。称样量0.5 g，消解液为硝酸(5~8 mL)+过氧化氢(2~3 mL)。消解完成后需过滤去除不溶物，定容至25或50 mL。每个样品做两次平行测定，同时做试剂空白实验（扣除试剂本底）。

5.3 测定（6.3）

5.3.1 仪器条件优化（6.3.1~6.3.2）

6.3.1： 按本方法的实验条件优化光谱仪的操作参数，参见附录B。

6.3.2： 由于不同的仪器条件不尽相同，基本原则是尽可能地选择灵敏度高而干扰少的分析线测定，根据实际情况选择并确定背景扣除点，等仪器稳定后进行测定。

5.3.2 校准曲线校正（6.3.3）

6.3.3： 在样品量比较大，仪器工作时间较长的情况下，可能会因仪器不稳定而产生谱线漂移、噪音、温差等因素影响测定结果的准确性，此时应取与样品成分接近的标准溶液对校准曲线进行重新校正，回归校准曲线的线性相关系数r ≥ 0.999，然后再进行样品测试。

5.3.3 工作曲线绘制（6.3.4）

6.3.4： 用5%硝酸溶液逐级稀释铅、镉、汞、砷、铬标准溶液，配成含铅、镉、汞、砷、铬浓度为0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L的系列混合标准溶液。用电感耦合等离子发射光谱仪测量标准溶液的吸光度，以吸光度值对应浓度绘制工作曲线。同时测量消解液的吸光度。如果铅、镉、汞、砷、铬浓度超出工作曲线最高浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。

梦能涂料解读： 测定是定量的关键。工作曲线需配制5个浓度点（0.5~10.0 mg/L），线性相关系数r ≥ 0.999。选择灵敏度高、干扰少的分析线（附录B提供了各元素的参考分析波长）。如果样品浓度超出工作曲线范围，需稀释后重新测定。

六、 结果计算（第7章）

7： 样品中铅、镉、汞、砷、铬含量以质量分数w计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算：

式(1)： w = [(c1 - c0) × V × N] / m

式中：

w——样品中铅、镉、汞、砷、铬的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

c1——样品消解液测量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

c0——试剂空白消解液测量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

V——样品消解液定容体积，单位为毫升(mL)；

N——消解液稀释倍数；

m——样品称样质量，单位为克(g)。

梦能涂料解读： 计算公式为：w = (c1 - c0) × V × N / m。其中c1由工作曲线得出，c0为空白值，V为定容体积（25或50 mL），N为稀释倍数（若未稀释则为1），m为称样量（0.5 g）。结果需扣除空白值，确保准确性。

七、 允许差（第8章）

8： 两次平行测定结果的相对偏差应不超过10%，结果取两次平行测定结果的平均值，并保留3位有效数字。

梦能涂料解读： 允许差是确保结果可靠性的关键。两次平行测定结果的相对偏差≤10%，取平均值作为最终结果，保留3位有效数字。在工程应用中，建议建立实验室内部质量控制程序，确保平行测定的重复性。

八、 微波消解系统工作条件（附录A）

表A.1 微波消解系统工作条件

梦能涂料解读： 微波消解程序采用三步升温法：120℃（5+5 min）→ 160℃（10+7 min）→ 200℃（10+10 min）。逐步升温可防止消解罐内压力骤升，确保消解安全性和完全性。最终降温至室温后取出。

九、 电感耦合等离子发射光谱仪工作条件（附录B）

B： 电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)工作条件为：功率:1.00 kW~1.40 kW，等离子气流量:14.0 L/min~18.0 L/min，雾化气压力:200 kPa，辅助气流量:1.20 L/min~1.50 L/min，进样速度:1.0 mL/min~1.3 mL/min。

表B.1 元素参考分析波长

梦能涂料解读： ICP-AES工作条件（功率、气体流量、进样速度）是确保仪器稳定性和灵敏度的基础。各元素的参考分析波长（表B.1）需根据仪器型号和实际干扰情况选择。不同型号的ICP-AES工作条件可根据仪器的具体实际使用情况而定。

十、 关键工程要点（梦能涂料解读）

1. 样品制备的注意事项： 涂膜干燥温度不得超过80℃，防止重金属挥发损失。粉碎后过100目筛（0.15 mm），确保样品均匀性和消解效率。如果涂膜不易粉碎，可不过筛直接消解。

2. 消解条件的控制： 微波消解采用三步升温法（120℃→160℃→200℃），逐步升温防止压力骤升。消解液为硝酸(5~8 mL)+过氧化氢(2~3 mL)，确保有机物完全消解。消解完成后需过滤去除不溶物。

3. 工作曲线的质量控制： 工作曲线需配制5个浓度点（0.5~10.0 mg/L），线性相关系数r ≥ 0.999。如果样品浓度超出工作曲线范围，需稀释后重新测定。长时间测试后需对校准曲线进行重新校正。

4. 分析波长的选择： 附录B提供了各元素的参考分析波长。基本原则是选择灵敏度高、干扰少的分析线。例如，Pb可选择220.353 nm或283.306 nm，Cd可选择228.802 nm或214.438 nm。不同型号的仪器可根据实际情况选择。

5. 平行测定和空白试验： 每个样品做两次平行测定，相对偏差≤10%。同时做试剂空白实验，扣除试剂本底。在工程应用中，建议每批样品至少做一个空白试验。

6. 安全警示： 标准警示：“使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。”在工程应用中，所有操作需在通风柜和个人防护条件下进行，特别是消解过程中涉及高温高压和强酸。

十一、 核心总结

GB/T 35761-2017的核心逻辑清晰：通过微波消解（三步升温法：120℃→160℃→200℃）将油墨(漆)中的重金属元素完全溶解到溶液中，通过ICP-AES测定（功率1.00~1.40 kW，等离子气流量14~18 L/min）实现多元素同时测定，通过工作曲线（5个浓度点，r ≥ 0.999）确保定量准确性，通过平行测定（相对偏差≤10%）和空白试验确保结果可靠性。其中，微波消解条件（附录A）是样品处理的核心操作要点，元素参考分析波长（表B.1）是定量的关键依据，允许差（相对偏差≤10%）是确保结果可靠性的核心指标。本标准为烟花爆竹用油墨(漆)中重金属含量的测定提供了科学、可靠的技术依据，是烟花爆竹行业有害物质检测的重要标准。