梦能新闻 Company news

关闭
2026-05-22 浏览量:次

HG/T 3852-2006 颜料筛余物测定法 | 梦能涂料每日解读标准

核心定位: 颜料筛余物的“国家级化工行业方法标准”。本标准由中国石油和化学工业协会提出,全国涂料和颜料标准化技术委员会归口,2006年7月27日发布,2006年10月11日实施,为原国家标准(GB/T 1715—1979)经编辑性修改转化而成的化工行业标准,技术内容不变。标准规定了颜料通过一定孔径的筛子后,剩余物质质量与试样质量之比的测定方法(以百分数表示),涵盖了湿筛法(甲法)与干筛法(乙法)两种方法的操作步骤、计算公式及所需仪器设备的规格与精度。该方法是颜料出厂检验和型式检验中的标准配置之一,也是涂料、油墨、塑料等行业对颜料细度和分散性进行评价的最基础方法。建议相关检测机构严格依据该方法执行试验,以保证测定结果的准确性与可比性。

一、 标准基本信息

项目 内容
标准编号 HG/T 3852-2006 (ICS 87.060.10, G 54, 备案号:18479-2006)
发布/实施 2006-07-27发布 / 2006-10-11实施
代替标准 本标准为原国家标准(GB/T 1715—1979)转化而来,仅进行了编辑性修改,技术内容不变。该标准于1979年以HG 1-461—79首次发布,1979年第一次修订为GB/T 1715—1979。
适用范围 适用于颜料通过一定孔径的筛子后,剩余物质质量与试样质量之比的测定,以百分数表示。
核心内容 规定了材料仪器(第2章)、两种测定方法——甲法(湿筛法)与乙法(干筛法)的操作步骤(第3章)、计算公式及平行测定误差控制要求。
归口单位 全国涂料和颜料标准化技术委员会。
起草单位 哈尔滨油漆厂。

二、 材料和仪器设备(第2章)—— 精准测量的硬件保障

第2章: 标准明确列出了所需材料和仪器设备及其技术要求,这是测试结果准确性和可复现性的硬件基础:

材料/仪器 规格与要求 梦能涂料工程意义
筛子 内径 65 mm~70 mm、高 35 mm~40 mm;
外径 75 mm~80 mm、高 50 mm~55 mm
核心测试工具! 筛子的孔径需按产品标准(相关颜料产品标准)的规定选择。筛子的尺寸(内径/外径/高度)标准化,保证操作一致性和可比性。
中楷羊毛笔 毫长 25 mm~30 mm 用于湿筛法中将颜料在筛子中轻轻刷洗/干筛法中将颜料从筛子中刷下。笔毛长度和材质必须标准化,过硬的笔毛会破坏颜料团聚体,导致结果偏小。
天平 感量 0.01 g、0.0002 g 两台天平分别满足不同称量精度:称量试样(感量0.01g)和空筛(感量0.0002g)需要不同精度的天平。感量0.0002g(即0.2mg)是分析天平级别,用于筛余物的最终称量。
电热鼓风箱 灵敏度 ±1℃ 用于湿筛法中将清洗后的筛子烘至恒重((105±2)℃/2h)。温度控制精度直接影响结果。
95%乙醇 化学纯 湿筛法专用耗材。用于预先润湿筛子和试样,以及最终的冲洗步骤。乙醇的作用是润湿颜料粒子并促进其通过筛孔,同时不引入额外的杂质。

梦能涂料解读: 第2章的设备和材料是整个测试方法的基础。筛子是核心工具——其孔径和尺寸必须标准化。中楷羊毛笔(毫长25~30mm)是连接操作者与颜料粒子的“桥梁”,其软硬度对结果有直接影响。天平的感量要求(0.0002g)是保证微小筛余物(可能仅几毫克)被精确称量的关键。

三、 测定方法(第3章)—— 两大方法的应用场景与操作流程

3.1 甲法:湿筛法(3.1)—— 适用于大多数颜料,特别是易团聚的有机颜料

3.1 操作步骤:

1. 称样: 称取试样10 g(准确至0.01 g)。

2. 筛子预处理: 放入用乙醇润湿过的 按产品标准规定的已恒重的筛内。

3. 试样润湿: 再用乙醇将试样润湿。

4. 刷洗: 手持筛子的上端,将筛底浸入水中,用中楷羊毛笔轻轻刷洗,直至在水中无颜料颗粒。

5. 冲洗: 再用蒸馏水冲洗两次,用乙醇冲洗一次。

6. 烘干与称量: 最后放入 (105±2)℃恒温烘箱中烘2h,迅速取出放入干燥器中冷却至室温,称量(准确至0.0002g),直至恒重。

筛余物百分数(X)按下式计算:

X = (m1 - m2) / m × 100 ……(1)

式中:

  • m: 试样的质量,单位为克 (g)。
  • m1: 空筛和剩余物的质量,单位为克 (g)。
  • m2: 空筛的质量,单位为克 (g)。

特殊规定: 有机颜料称量 2 g~3 g。

梦能涂料解读——湿筛法的工程实践:

应用场景: 湿筛法是颜料筛余物测定的首选方法,特别适用于颜料粒子在水中易于分散的情况,以及有机颜料(因其常为纳米级或亚微米级粒子,易团聚,需要更强力的分散手段)的日常检测。标准中特别注明有机颜料只需称取2~3g(而非无机颜料的10g),这一调整是有机颜料的密度和质量归一化特性的体现。

关键操作点:

  • “用乙醇润湿过的”筛子: 乙醇在本法中扮演着“分散剂”和“润湿剂”的角色。它能预先破坏颜料粒子间的表面张力,并降低筛网的表面能,预防颜料在筛网表面粘结。
  • “用中楷羊毛笔轻轻刷洗”: 笔法必须“轻”,用力过大会破坏颜料团聚体或筛网,导致结果不真实偏小。
  • “直至在水中无颜料颗粒”: 这是刷洗结束的客观标准——从筛底流出的水完全清澈透明,无颜料颗粒悬浮。
  • “直至恒重”: 烘干、冷却、称量后,需重复干燥/冷却/称量至连续两次称量差 ≤ 0.0004 g(即0.4mg),体现称量过程的严谨性。

湿筛法需要用水、乙醇和烘箱,流程相对复杂,但能更真实地反映颜料在液体介质(如涂料、油墨)中的分散性和最终粒径。

3.2 乙法:干筛法(3.2)—— 适用于不易团聚或溶于水的颜料

3.2 操作步骤:

1. 称样: 称取试样10 g(准确至0.01 g)。

2. 过筛: 放入按产品标准规定的已知质量的筛内。手持筛子的上端轻轻摇动。

3. 刷落: 用中楷羊毛笔将颜料轻轻刷下,直至在白纸上无色粉为止。

4. 称量: 然后将剩余物连同筛子一起称量(准确至0.0002 g)。

筛余物百分数(X1)按下式计算:

X1 = (m1 - m2) / m × 100 ……(2)

式中符号意义与公式(1)相同。

梦能涂料解读——干筛法的工程实践:

应用场景: 干筛法适用于颜料不易团聚、不溶于水且不需要湿度辅助分散的情况。在您之前查询的HG/T 4764-2014《涂料用导电云母粉》中,其“6.3筛余物”明确指出“按HG/T 3852-2006中干筛法的规定进行”,且未增加有机颜料称量2~3g的例外。这是因为导电云母粉属于中径无机片状颜料,采用干筛法即可充分反映其商品筛余物情况。

关键操作点:

  • “轻轻摇动”: 摇动力度不可过猛,否则可能破坏筛网或使颜料飞散。
  • “用中楷羊毛笔将颜料轻轻刷下”: 与湿筛法不同,干筛法中的羊毛笔是用于从筛网上“刷下”颜料粒子,使之通过筛孔。笔法仍需“轻”。
  • “直至在白纸上无色粉为止”: 将一只白色纸(或黑底白纸)置于筛网下方,持续摇动/刷落,当白纸上不再有落下的颜料粉末时,即为终点。这是标准化的直观终点判断法。

干筛法操作简便、快速,无需水和乙醇,但无法反映颜料在湿润条件下的分散行为,且对易团聚的颜料代表性不足。

3.3 平行测定要求(两法通用)—— 结果的统计学保障

平行测定: 平行测定的相对误差不大于10%,取其平均值为测定结果。

梦能涂料解读: 平行测定要求(相对误差≤10%)是两种方法通用的质量控制标准。如果两次测试结果的相对误差超过10%,说明操作过程中存在较大差异(如筛子孔径不一致、刷洗程度不同、终点判断偏差等),必须重做。最终结果取两次(或多次)有效测定的平均值。

四、 甲法(湿筛)与乙法(干筛)的核心对比

对比项目 甲法(湿筛法) 乙法(干筛法) 工程选择依据
试样量 10 g(有机颜料2~3 g) 10 g(无特殊规定) 有机颜料用湿筛法且需减半称样,因其粒径小、密度低。
操作过程 乙醇润湿→刷洗→冲水→烘干→称重 干摇→刷落→直接称重 湿筛法更复杂、耗时(需烘干2h);干筛法简便快速。
分散方式 水/乙醇+刷洗(模拟湿态分散) 刷子刷落(模拟干态分散) 湿筛法更接近涂料/油墨液体体系中的分散;干筛法更接近粉末体系。
适用颜料 大多数颜料,特别是有机颜料;遇水不分解的颜料 不易团聚、不溶于水、室温稳定的粉末颜料 遇到水溶性颜料(如某些酸性染料)时,应避免湿筛法;遇到易吸湿结团的颜料,干筛法可能失真。
主要设备 筛子、羊毛笔、天平、烘箱、水、乙醇、干燥器 筛子、羊毛笔、天平 干筛法所需设备最简,适合快速检验;湿筛法需要更多设备和能耗。
计算公式 X = (m1 - m2) / m × 100 两法公式相同,但符号定义一致(m: 试样质量;m1: 空筛+剩余物;m2: 空筛质量)。
平行测定误差 相对误差 ≤ 10% 两法均要求相同严格度的质量控制。

五、 本标准在标准体系中的应用与地位

被众多产品标准引用为筛余物测定方法:

  • HG/T 4764-2014《涂料用导电云母粉》: 其“6.3筛余物”明确规定“按HG/T 3852-2006中干筛法的规定进行”。
  • HG/T 5068-2016《涂料用磷铁粉防锈颜料》: 其“4.5筛余物”明确指出“按HG/T 3852-2006中甲法(湿筛法)的规定进行”。
  • HG/T 5774-2020《C.I.颜料蓝29》 和 HG/T 5775-2020《C.I.颜料蓝28》:两者均在“6.9筛余物”中规定按GB/T 5211.18—2015(而非本标准)进行,筛网孔径和试样量由供需双方商定。这说明虽然本标准是该领域的奠基方法,但后续部分专业颜料标准已升级为更新版本的测试方法(GB/T 5211.18—2015)。在选用时,需以产品或方法标准中的具体引用为准。
  • 您之前查询的HG/T 2006-2006《热固性粉末涂料》: 该标准在其“5.5筛余物”中规定了粉末涂料的筛余物测定方法(称取约100g试样,125μm/120目试验筛,手工拍打振动),其方法框架虽类似于干筛法本质,但具体参数(试样100g、干燥、拍打)与本标准的干筛法(试样10g、刷落)有显著差异,不应混淆使用。
  • 您之前查询的HG/T 3951-2007《建筑涂料用水性色浆》: 该标准未列出筛余物测试,但水性色浆的“细度”项目按GB/T 6753.1(刮板细度计法)进行,与筛余物测定是不同的概念(细度是湿浆颜料的最大粒径,筛余物是干粉颜料的未通过部分)。

梦能涂料解读: 本标准在颜料测试方法体系中具有基础且广泛的应用价值。在您之前查询的大量产品标准(如导电云母粉、磷铁粉防锈颜料、热固性粉末涂料等)中,筛余物项目均明确引用本标准的甲法或乙法。但需注意,部分较新的颜料产品标准(如HG/T 5774-2020和HG/T 5775-2020)已转向引用更新的国家方法标准GB/T 5211.18—2015。在实际操作前,必须仔细查阅被检产品标准中的规范性引用文件,以确定使用本标准的甲法、乙法,还是更新的方法标准。

本标准与其他细度/粒度测试方法的区别:

  • 筛余物 vs. 细度(刮板细度计法,GB/T 6753.1): 筛余物是干粉的残留重量百分率,反映的是未能通过特定孔径筛孔的粗颗粒含量;细度是湿浆中颜料粒子的最大粒径,反映的是颜料团聚体的粒径分布。两者测试方法不同,所反映的物理意义也不同。
  • 筛余物 vs. 粒度分布(激光粒度仪法): 粒度分布提供更详尽的全粒径分布曲线,而筛余物仅给出一个特定孔径筛网上的截留率。但筛余物操作简单、成本低、重复性好,是工业现场快速检验的最佳方法。

六、 关键工程要点(梦能涂料解读)

1. 根据颜料类型和应用场景选择甲法还是乙法:

  • 有机颜料、水性涂料用颜料、油墨用颜料: 优先选择甲法(湿筛法)。这些颜料在液体介质中使用,湿筛法更接近实际应用状态,且能更彻底的分散已团聚的颜料粒子。
  • 无机颜料、粉末涂料用颜料、塑料着色用颜料: 可优先考虑乙法(干筛法)。干筛法操作简便、快速,适合粉末制品的快速中间控制。
  • 特定产品标准有明确要求的,必须按其规定执行: 如导电云母粉要求用干筛法(HG/T 4764-2014),磷铁粉要求用湿筛法(HG/T 5068-2016)。

2. 筛子孔径的选择至关重要: 标准本身不规定具体的筛网孔径,要求“按产品标准规定的”筛子进行。在检测前,必须从相应颜料产品标准中获得正确的筛网规格(如120目/125μm、200目/75μm、325目/45μm等)。如果错用不同孔径的筛子,筛余物结果将完全不可比。

3. 天平的精度必须双备: 天平需具备感量0.01g(称试样)和感量0.0002g(称空筛和剩余物)两个精度级别。在实验室配置时,应配备日常使用的0.01g台秤和高精度的0.0002g分析天平。如果只有一台天平,必须在足够长的预热稳定后,在两个称量范围内均进行校准。

4. 湿筛法中水与乙醇的用量与作用: 标准指出“将筛底浸入水中”并用乙醇冲洗。在实际操作中,建议使用蒸馏水或去离子水(乙法不用水),乙醇为95%化学纯。乙醇的消耗量应控制在刚好润湿试样和筛子的程度,过多会导致筛网上的颜料形成漂浮的浆膜,影响刷洗效率。

5. 干筛法中“白纸”的标准化: 标准要求“直至在白纸上无色粉为止”,建议统一使用标准白色滤纸或无尘纸巾作为工作底纸,放置于筛网正下方约5~10cm处,观察是否有颜料粉末下落。

6. 平行测定误差控制(≤10%)是数据可信的底线: 在进行筛余物检测时,特别是对于筛余物含量极低(如<0.1%)的高质量颜料,即使两次测定的绝对差值很小(如0.01%和0.015%),相对误差也可能>10%,必须重做。建议在结果报告中同时附上两次测定的原始数据,以备追溯。

七、 核心总结

HG/T 3852-2006是中国颜料筛余物测定方法中最经典、最基础的行业标准。它通过甲法(湿筛法)与乙法(干筛法)的双轨制设计匹配了从有机颜料到无机颜料、从液体介质到粉末介质的全场景覆盖;通过标准化操作流程(称样→润湿/刷洗/振荡→终止判定→称量→计算)实现了筛余物含量的统一量化;通过统一的计算公式(X = (m1-m2) / m × 100)和严格的平行测定误差控制(≤10%)确保了结果的统计学可靠性;通过规范的材料仪器(筛子内径65~70mm、羊毛笔毫长25~30mm、天平感量0.01g/0.0002g)排除了物料对测试结果的干扰。其中,湿筛法(有机颜料称量2~3g的特殊规定)是区别有机/无机颜料检测的核心差异点,“直至在水中无颜料颗粒”(湿筛法及“直至在白纸上无色粉为止”(干筛法)是两种方法中唯一且绝对的终点判定标准,平行测定相对误差≤10%是保证数据可信的最后防线。本标准为颜料筛余物的生产和检验提供了统一、科学、可重复的技术方法,是颜料质量评价体系中不可替代的基础方法文本。

对于梦能涂料而言,本标准是进行颜料入厂检验、原材料质量控制、涂料/油墨配方设计时不可或缺的基本方法。在对颜料供应商进行来料验收时,必须要求供方提供符合HG/T 3852-2006标准的筛余物检测数据,并明确采用甲法还是乙法。在自有实验室中,应配置标准筛网套装(按产品标准要求)、中楷羊毛笔(毫长25~30mm)、两台不同精度的天平(感量0.01g和0.0002g)、烘箱(±1℃)、干燥器和95%乙醇(化学纯)。每次检测前必须翻阅被检颜料的产品标准,确认筛孔规格和测定方法(甲法/乙法)。在湿筛法中,严格完成乙醇润湿→刷洗至水清→冲水/冲乙醇→烘干至恒重的全流程;在干筛法中,严格执行摇动+刷落至白纸无色的清晰终点。在最终计算时,必须使用标准公式,并确保平行测定结果相对误差≤10%。只有严格执行本标准规定的全部操作条件,才能获得真实、可靠、具有可比性的颜料筛余物数据,从而为涂料产品的质量稳定提供最关键的原辅料保障。