ISO 4624 色漆和清漆-附着力的拉开法试验 | 梦能涂料每日解读标准
核心定位: 色漆和清漆涂层附着力定量测量的“金标准”国际标准。本标准由国际标准化组织(ISO)技术委员会ISO/TC 35(色漆和清漆)下的分委会SC 9(色漆和清漆通用试验方法)制定,第四版于2023年6月发布,替代并技术性修订了2016年的第三版(ISO 4624:2016)。标准规定了通过拉开法测试测定色漆、清漆及相关产品的单涂层或多涂层体系附着力的方法,涵盖适用于刚性与可变形基材的三种方法(方法A、B、C),并详细规定了配套原理、设备、胶粘剂、试样制备与结果评估要求。该标准可比较不同涂层体系的附着力并为差异显著者提供相对评级。它是涂料行业最核心、引用最广泛的附着力定量测量标准。
一、 标准基本信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 标准编号 | ISO 4624:2023(E) |
| 发布版本 | 第四版(Fourth edition 2023-06) |
| 代替标准 | ISO 4624:2016,已作技术性修订。 |
| 适用范围 | 适用于通过拉开法对色漆、清漆或相关产品的单涂层或多涂层体系进行附着力测定。这些方法可比较不同涂层体系的附着力行为,对附着力有显著差异的系列涂层试板提供相对评级最为有用。可应用于多种基材,包括刚性基材(如厚混凝土和金属板)和易变形基材(如薄金属、塑料和木材)。 |
| 核心内容 | 规定了三种方法:方法A(使用两个试柱,适用于刚性和可变形基材)、方法B(仅从一个侧面试样,使用单个试柱,仅适用于刚性基材)、方法C(使用两个试柱,其中一个为被涂覆的基材)。涵盖原理(第4章)、设备(第5章,含拉力试验机、试柱、胶粘剂、切割装置)、试样制备(第8章)、操作程序(第9章,含测试组装、测量、断裂性质评估)、结果计算与表述(第10章)及试验报告(第12章)。 |
| 发布机构 | 国际标准化组织(ISO),技术委员会ISO/TC 35。 |
二、 术语与定义(第3章)—— 此次新增
相比第三版(ISO 4624:2016),2023版新增了第3章“术语和定义”,引用了ISO 4618中的相关定义。这体现了标准化的进一步规范。
三、 测试原理(第4章)—— 关键概念
4.1 原理: 将产品以均匀厚度涂敷在表面质地均匀的平板上。干燥/固化后,使用胶粘剂将试柱直接粘接在涂覆和固化后的试板表面上。胶粘剂固化后,将粘接好的试柱组件放置在合适的拉力试验机上进行受控的拉伸试验(拉开测试),测量破坏涂层/基材粘接力所需的力。
4.2 结果本质: 测试结果是破坏测试组件中最弱界面(附着破坏)或最弱组分(内聚破坏)所需的拉伸应力。也可能发生混合的附着/内聚破坏。
4.3 注意事项: 测试结果不仅受受试体系力学性能的影响,还受基材的性质和制备、涂料施工方法、涂层干燥条件、温度、湿度和其他因素(如所用测试仪器的类型)的影响。
四、 仪器与材料(第5章)—— 关键要求
5.1 拉力试验机: 应能以不大于1 MPa/s的速率均匀增加拉伸应力(垂直于涂覆基材平面),使测试组件在90秒内发生破坏。可使用其他类型的拉开附着力测试仪(机械、气动、液压或手动驱动,只要提供相似结果即可)。需注意:手摇/机械/液压式仪器所产生的结果差异很大,必须在测试报告中注明所用仪器类型(第5.1节)。
5.2 测试试柱: 钢制或铝合金制的圆柱形测试体,公称直径20mm,厚度足够以防测试时变形(高度不小于直径的一半)。端面加工成垂直于轴线。当方法B(单侧测试)有基材变形危险时,可使用较小直径(如7mm)的试柱。如使用7mm试柱,应进行10次测量以提高精密度。用于混凝土时,可使用更大直径的试柱(可达100mm)。试柱直径必须在测试报告中注明。
5.3 对中装置: 用于在方法A和方法C的粘接过程中确保试组件的同轴对准。
5.4 切割装置: 如刀片,用于围绕试柱圆周切割至基材。对于涂层厚度小于150μm的体系,如果各方商定,可以不切割。但若进行切割,必须在报告中说明切割工具的类型(第5.4节)。 对于7mm的小试柱,切割通常困难,通常不进行切割,但增加试柱数量有利于提高精密度。
6 胶粘剂: 选择胶粘剂需特别注意。胶粘剂的粘接性能和内聚强度必须大于被测试涂层。最常用的胶粘剂包括氰基丙烯酸酯、双组分无溶剂环氧树脂和过氧化物催化聚酯树脂。在高湿度条件下,应使用固化时间尽可能短的胶粘剂,优先选用双组分快干环氧树脂。如果胶粘剂在小于5MPa的拉力下失效,可换用其他类型的胶粘剂以获得更有用的结果。胶粘剂不得与被测试的基材或涂层材料发生相互作用(这是2023版新增内容)。
五、 试样制备(第8章)—— 标准化条件
8.1 基材: 应选择ISO 1514中描述的基材,尽量使用实际使用的材料。
8.2 制备与涂装: 按预处理方法制备,预处理方法需在报告中标明。
8.3 干燥与状态调节: 涂覆试板在标准条件下[(23 ± 2) °C, (50 ± 5)% RH]至少调节16小时。
8.4 涂层厚度: 应经相关方商定并规定,按ISO 2808测定。
六、 操作程序(第9章)—— 三种方法详解
9.1 测定次数: 至少进行6次测定(使用至少6个测试组件)。
9.2 环境条件: 在(23 ± 2) °C和(50 ± 5)% RH条件下进行。
9.4 测试组件组装——三种方法的选择:
| 方法 | 适用基材 | 组件描述 | 核心操作要点 |
|---|---|---|---|
| 方法A | 刚性基材 & 可变形基材(通用方法) | 试板夹在两个涂有胶粘剂的试柱之间(三明治结构)。 | 使用对中装置保证同轴。可涂覆试板两面。若预期无涂层面与试柱粘接不良,可涂覆两面。对变形基材,此三明治结构可防止拉伸时基材变形。 |
| 方法B | 仅刚性基材(单侧测试法) | 单个试柱粘接在试板的涂覆面上 | 使用外圈支撑以防止基材弯曲变形。也可使用更厚的基材。适用于现场及大结构件。 |
| 方法C | 特殊方法(试柱作为基材) | 将涂层直接涂覆在一个试柱端面上,然后与另一个涂有胶粘剂的试柱对粘。 | 使用对中装置保证同轴。适用于模拟涂层直接涂覆在试柱上的情况。 |
9.5 测量:
9.5.1 破坏强度: 在胶粘剂固化后,立即将组件放入测试仪。保证同轴对中。拉伸速率不大于1 MPa/s,破坏在90秒内发生。记录每个组件的拉伸力。
9.5.2 断裂性质: 目视检查断裂面,按标准规定的代码评估断裂类型和面积百分比(精确到10%)。代码示例:A/B(基材与第一层涂层间的附着破坏)、B(第一层涂层的内聚破坏)、Y(胶粘剂内聚破坏)、Y/Z(胶粘剂与试柱间的附着破坏)等。
七、 结果计算与表达(第10章)—— 核心量化指标
10.1 破坏强度: 按公式σ = F/A计算。对于20mm直径试柱:σ = F/314(MPa)。取所有6次测定值的平均值至整数。记录测定次数、平均值、最高值和最低值。
10.3 结果表达示例(标准原文):
20 MPa, 30 % B, 70 % B/C
该结果表示:涂层体系在20 MPa的平均拉伸应力下断裂。断裂面上平均约30%的区域是第一层涂层的内聚破坏(B),70%的区域是第一层与第二层涂层之间的附着破坏(B/C)。
八、 精密度(第11章)—— 注意事项
目前尚无相关的精密度数据可用。本文件使用者应注意,由于断裂发生点和断裂性质的主观评估,精密度数据仅能给出该方法准确度的指示。但该方法在比较不同涂层的附着力方面仍被证明很有用,对显著差异的系列涂层试板提供相对评级最为有效。
九、 试验报告(第12章)—— 信息要求
试验报告应至少包含下列信息:
a) 识别受试产品所必要的全部细节。
b) 引用本国际标准(ISO 4624:2023)。
c) 试板制备细节,包括基材材料、厚度和表面处理;涂覆方法;干燥/固化条件和时间;干膜厚度和测量方法,以及是单涂层还是多涂层体系。
d) 所用胶粘剂(及混合比例,如适用)和固化条件。
e) 组件组装至测试的时间与条件。
f) 所用仪器类型和试柱直径。
g) 如进行切割,所用切割工具类型。
h) 按第10章表述的测试结果。
i) 与规定测试方法的任何偏差。
j) 测试过程中观察到的任何异常特征。
k) 测试日期。
十、 2023版主要技术更新(与2016版对比)
根据文档“前言”部分,第四版的主要技术修订包括:
- 新增了第3章“术语和定义”。
- 对用于混凝土测试,增加了直径可达100mm的更大直径试柱(第5.2节)。
- 在第6章(胶粘剂)中增加了关于胶粘剂与基材或涂层材料不得相互作用的要求(最后一句)。
- 在第9.4.2节(方法B)的单试柱法中增加了补充信息。
- 更新了规范性参考文献。
十一、 关键工程要点(梦能涂料解读)
1. “方法A、B、C的选择”是应用本标准的第一个红线: 必须根据基材类型(刚性/可变形)和测试目的正确选择方法。方法A是“通用法”;方法B适用于刚性基材的单侧测试(现场最常用);方法C是特殊法(将涂层直接涂在试柱上)。
2. “拉力速率(≤1 MPa/s)和破坏时间(≤90秒)”是测试有效性的两个关键参数: 必须同时满足这两个条件,否则测试无效。这是确保测试结果可比性的核心量化红线。
3. “至少6次测定”是测量统计有效性的最低要求: 少于6次测定,结果可能不具代表性。如使用7mm小试柱,需10次测量。
4. “胶粘剂的选择”是决定测试成败的关键: 胶粘剂必须比涂层更强(否则断裂发生在胶层而非涂层)。2023版新增了胶粘剂不得与基材或涂层反应的禁令。在高湿环境中,优选双组分快干环氧树脂。
5. “切割与否”的决策: 标准建议切割,但对于涂层<150μm且各方商定的情况,可以不切割。切割与否必须在报告中注明。使用小试柱(如7mm)时通常不切割。
6. “断裂性质评估(9.5.2和10.2)”是定量分析的核心: 仅仅报告强度数值(如20 MPa)是不够的,还必须报告每种断裂类型的面积百分比。断裂类型提供了涂层失效模式的直接信息(如底漆内聚破坏vs.底漆/基材附着破坏),是判断涂层附着力是否牢固的核心依据。
7. “试柱直径必须记录”: 标准试柱为20mm,但允许使用7mm(用于薄基材、方法B)和100mm(用于混凝土)。直径影响面积和结果解读,必须在报告中注明。
8. “2023版引入了更大试柱用于混凝土”: 这是2023版的一个重大更新,反映了标准对实际工程(特别是混凝土涂层测试)需求的响应。
十二、 核心总结
ISO 4624:2023是全球涂料行业涂层附着力定量测量最核心、最权威、引用最广泛的国际标准。它通过三种方法(方法A/通用法、方法B/单侧测试法、方法C/试柱基材法)、关键操作参数(速率≤1 MPa/s、破坏≤90s)和断裂性质评估体系(9.5.2代码和10.2面积百分比)构建了一套完整、严谨、定量的拉开法附着力测量体系。最核心的技术红线体现在:
- 方法选择: 根据基材刚性/可变形性选择方法A/B/C(第9.4节)。
- 执行参数: 拉伸速率≤1 MPa/s,破坏必须在90s内发生(第9.5.1节)。
- 测定次数: 至少6次(9.1节),7mm试柱需10次。
- 结果表达: 平均断裂强度(MPa)+ 每种断裂类型的面积百分比(10.3节示例)。
- 报告信息: 引用标准、试板制备、胶粘剂、仪器类型和试柱直径、测试条件、结果、偏差和日期(第12章)。
对于梦能涂料而言,本标准是进行涂层附着力定量评价、产品开发验证和客户投诉处理最核心的定量测试方法。在为客户提供附着力测试服务时,必须严格选择正确的方法(根据客户基材刚性/可变形性),确保拉力速率和破坏时间符合标准,并完整记录断裂类型的面积百分比。在评估产品是否通过客户验收(如ISO 12944-6或ISO 20340中附着力要求≥5MPa且无基材附着破坏)时,必须以此标准为依据进行测试和判定。