核心定位： 中国材料与试验团体标准，2020-04-14发布，2020-07-14实施。本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会（CSTM/FC05）提出，中海油常州涂料化工研究院有限公司主编，专门针对涂料这一特定基质制定，规定了通过扫描电镜-能谱仪（SEM-EDS）对涂料中石墨烯材料进行定性测定的试验方法。标准系统规定了该方法的适用范围、术语定义、原理、试剂、仪器设备、试验步骤（7步）、结果评定（2个必要条件）及试验报告要求。这是当前中国涂料行业首次、最核心的针对涂料中石墨烯材料定性测定的专项方法标准。梦能涂料专家提醒您，该方法不适用于石墨烯材料含量低于1‰的涂料产品。

一、 标准基本信息

二、 术语（第3章）—— 最核心的2条定义红线

3.1 石墨烯——最核心的“碳原子单层+蜂窝状结构”红线！

定义为：由一个碳原子与周围三个近邻碳原子结合形成蜂窝状结构的碳原子单层。 [GB/T 30544.13-2018,定义3.1.2.1]

3.2 石墨烯材料——最核心的“层数≤10层”红线！

定义为：由石墨烯单独或堆垛而成、层数不超过10层的碳纳米材料。

注1： 石墨烯材料包括单层石墨烯、双层石墨烯、多层石墨烯。

注2： 常见改性方式包括氧化、氢化、氟化、磺化或异质掺杂等。

注3： 存在形态有：薄膜、粉体、浆料和三维构造体。

注4： 层数超过10层的一般称之为石墨。 这是定义与石墨的分水岭。

三、 原理（第4章）—— 最核心的“离心分离+SEM+EDS”红线！

选用合适的溶剂稀释试样，并进行高速离心分离，离心完成后倒出上层清液，分别保留上层清液和离心剩余物。再对离心剩余物进行多次离心分离，提取离心剩余物上层的黑色物质。通过扫描电镜-能谱仪分别对上层清液和黑色提取物进行定性测试。

注： 建议对操作人员进行形貌特征识别的专业培训，以得到可靠的结果。

四、 试剂或材料（第5章）—— 最核心的2类试剂选用红线

5.1 离心分离用混合溶剂——最核心的“溶剂型/水性涂料+可混用”红线！

对于溶剂型涂料试样可选用按二甲苯:丙酮=1:1(体积比)混合溶剂。

对于水性涂料试样可选用水或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，也可根据实际需要选择其他合适的溶剂。

5.2 离心管——最核心的“容量7mL”红线！

离心管：容量7mL，或根据实际离心效果确定的容量。

五、 仪器设备（第6章）—— 最核心的3类设备规格红线

6.1 离心机——最核心的“2000~12000 r/min”红线！

转速：2000 r/min~12000 r/min。

6.2 扫描电镜-能谱仪——最核心的“SEM分辨率≤1μm+EDS分辨碳元素”红线！

扫描电镜分辨率≤1μm，能谱仪至少能准确分辨碳元素。

6.3 超声波提取仪——最核心的“功率≥0.69 W/cm2”红线！

功率≥0.69 W/cm2。

六、 试验步骤（第7章）—— 最核心的7步操作红线

7.1 取样——最核心的“按GB/T 3186取样”红线！

按GB/T 3186的规定取样，也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。

7.2 离心分离——最核心的“液位控制+4次离心+11000 r/min+每次20min”红线！

7.2.1 : 取适量液态基料放入离心管，至离心管容量的1/4处，加入混合溶剂至离心管容量的2/3处，搅拌混合均匀。

7.2.2 : 放入离心机，以11 000 r/min高速离心20min，倒出上层清液并保留。

7.2.3 : 重复7.2.1、7.2.2步骤，共离心3次，保留离心剩余物。（注：转速、时间及次数可根据实际效果调整。）

7.3 提取黑色物质——最核心的“乙醇+低速+提取上层黑色物”红线！

在离心剩余物中加入乙醇至管容量的2/3处搅拌混合均匀，以2 000 r/min低转速离心20min，倒出上层清液，烘干，用手术刀轻轻刮取上层的黑色物质。

注1: 由于各组分质量不同，石墨烯材料一般会在最上层，可直接提取。若上层有其他颜色物质需剔除后再提取。

7.4 制样——最核心的“铜胶带+SEM+EDS”红线！

7.4.1 上层清液制样： 取适量上层清液，均匀涂在铜胶带上，溶剂挥发完后放入SEM-EDS中测试。

7.4.2 黑色提取物制样： 取适量黑色提取物加入乙醇超声分散，涂在铜胶带上，乙醇挥发完后放入SEM-EDS中测试。

七、 结果评定（第8章）—— 最核心的判定红线

8.1 判定条件——最核心的“2个条件同时满足+1次合格即可”红线！

两次平行试验中，有一次试验发现扫描电镜测试和能谱测试中存在同时满足下列两个条件的物质，即认为“含有石墨烯材料”：

a) 扫描电镜测试时，存在符合图1或图2典型石墨烯材料二维形貌特征的物质。

b) 能谱测试时，该物质以碳元素为其主体元素。

注： 氧化还原法制备的石墨烯材料以及对石墨烯材料进行修饰、改性或功能化等处理会使其含有少量的氮、氧等元素。

八、 试验报告要求（第9章）—— 最核心的6项内容红线

试验报告应至少包括：

a) 本标准编号。

b) 识别待试产品必需的全部细节。

c) 与规定试验方法的任何差异。

d) 试验结果。

e) 观察到的异常情况。

f) 试验日期。

九、 附录A~C说明

附录A 石墨烯锌粉涂料中石墨烯材料的扫描电镜形貌图例——最核心的4张参考标准图！

提供了4张石墨烯锌粉涂料中石墨烯材料的SEM形貌图：氧化还原法、物理法、改性石墨烯-1和改性石墨烯-2。作为结果评定中“典型石墨烯材料二维形貌特征”的视觉参考。

附录B 易与石墨烯材料混淆的典型物质的扫描电镜形貌图例——最核心的6种混淆对照图！

附录B提供了6种易与石墨烯材料混淆的典型物质的SEM形貌图：石墨（图B.1）/玻璃鳞片（图B.2）/铝粉（图B.3）/片状锌粉（图B.4）/云母氧化铁（图B.5）/云母（图B.6）。作为判定时防止误判的反面参考依据。

附录C 起草单位和起草人名单

列出本标准负责起草单位：中海油常州涂料化工研究院有限公司。参加起草单位共11家。主要起草人共12人。

十、 内部信源交叉引用——T/CSTM 00229-2020与T/CSTM 00028-2019的差异

知识库内同时收录了两个CSTM石墨烯测定标准，两者存在以下核心差异与联系：

梦能涂料专家提醒： 两者在判定标准上完全一致，均要求“典型二维形貌+碳元素为主”。在具体执行中，如需对涂料中石墨烯进行最通用的定性判定，应执行T/CSTM 00229-2020（检测下限可达1‰，灵敏度高）。对于T/CSTM 00028-2019产品标准下的石墨烯改性无溶剂导静电涂料，可执行其附录A（≥1%），但若石墨烯含量可能较低时，可采用本方法标准进行更灵敏的确认。两套标准互不矛盾且互为补充。

十一、 核心总结

T/CSTM 00229-2020 是涂料中石墨烯材料定性测定领域最核心的权威方法标准。它通过 第3.2节（石墨烯材料定义：层数≤10层/超过10层为石墨）、第4章（原理：稀释→高速离心11 000r/min 3次→提取黑色物质→SEM+EDS定性）、第5.1节（溶剂：溶剂型用二甲苯:丙酮=1:1/水性用水或DMF）、第6.1节（离心机：2 000~12 000 r/min）、第6.2节（SEM：分辨率≤1μm/EDS：至少分辨碳元素）、第7.2.2节（离心：11 000r/min每次20min/共3次）、第7.3节（低转速：2 000r/min/20min/提取上层黑色物）、第8章（判定：典型二维形貌+碳元素为主体/两次平行中一次合格即认定）、附录A（4张石墨烯SEM参考形貌图）、附录B（6种混淆对照物：石墨/玻璃鳞片/铝粉/片状锌粉/云母氧化铁/云母） 构建了一套极其严谨、可操作、可重复的涂料中石墨烯材料定性测定方法体系。

最核心的技术红线体现在：

- 核心定义（第3.2节）： 石墨烯材料必须层数≤10层；超过10层为石墨，不得混淆。

- 核心适用范围（第1章）： 适用于涂料中石墨烯材料含量≥1‰（质量分数）的产品。

- 核心离心条件（第7.2.2节）： 11 000r/min高速离心3次，每次20min。

- 核心载样（第7.4.1/7.4.2节）： 试样必须均匀涂覆在铜胶带上，溶剂挥发完全后测试。

- 核心判定底线（第8章）： SEM下必须呈现典型二维形貌（参考附录A图例）+ EDS检测碳元素为主体元素，两条件缺一不可。

- 核心可接受标准（第8章）： 两次平行试验中，有一次合格即认为“含有石墨烯材料”。

- 核心混淆物识别（附录B）： 6类物质（石墨/玻璃鳞片/铝粉/片状锌粉/云母氧化铁/云母）均具有二维片状或鳞片状形貌，容易误判，必须通过EDS碳元素主体特征进行甄别。

对于梦能涂料的用户而言，本标准是验证涂料产品是否含有石墨烯材料的核心技术工具。当需要对涂料（尤其是石墨烯锌粉涂料、石墨烯导静电涂料等）进行石墨烯成分的定性确认时，应严格遵循以下要点：先根据涂料类型（溶剂型/水性）选择对应的混合溶剂稀释试样；然后将试样在11 000 r/min下进行3次离心分离（每次20min），每次保留离心剩余物；再以低转速（2 000r/min/20min）提取离心剩余物上层的黑色物质；将该物质在铜胶带上制样，放入SEM-EDS中观察其形貌（与附录A图例对比）并确定其元素组成。只有同时满足“典型二维形貌+碳元素为主体”两个条件，才能判定产品中含有石墨烯材料。同时必须注意，石墨、玻璃鳞片、铝粉、片状锌粉、云母氧化铁和云母这6类物质极易混淆，判定时必须结合EDS的碳元素特征加以区分。只有完整理解并严格遵循本标准的全部方法步骤和判定准则，才能获得权威、可靠的石墨烯定性检测结果。