核心定位： 船舶及海洋工程涂料中石棉含量的“专属测定标尺”。本标准规定了从试样分离、灰化到利用X射线衍射（XRD）与偏光显微镜（PLM）进行定性分析，并在必要时进行定量分析的完整流程。标准适用于船舶及海洋工程涂料，也适用于其他用途的涂料，其定量分析方法的检出限不低于0.1%。

一、 标准基本信息

二、 核心原理与流程（第5章）

5： 本标准规定的涂料中石棉含量的测定，是将涂料首先通过离心分离，然后取其沉淀物进行高温灰化，最后采用X射线衍射仪与偏光显微镜对灰分进行定性分析。对于被定性为“含有石棉”的灰分，再次采用X射线衍射法对其进行定量分析。

梦能涂料解读： 本方法的原理是“分离-灰化-定性-定量”四步法。第一步通过离心分离去除涂料中的有机树脂和溶剂；第二步通过高温灰化去除残留有机物；第三步通过XRD和PLM两种方法进行定性分析；第四步对含有石棉的样品进行XRD定量分析。这一流程可确保检测结果的准确性和可靠性。

三、 试样制备（第6章）

3.1 分离（6.1）

6.1.1： 按照GB/T 3186取样，称取试样约10 g，精确到0.1 g，置于离心管内。

6.1.2： 根据涂料类别，分别选用合适的溶剂（参见附录A），首先加入10 mL溶剂后用玻璃棒充分搅拌，再使用适量溶剂冲洗玻璃棒上的残留物至离心管内，最后加溶剂至离心管的2/3处。

6.1.3~6.1.5： 在转速3 000 r/min~15 000 r/min下分离15 min~20 min，去除上层清液，重复操作3次。

6.1.6：： 选用沉淀物进行灰化试验。

3.2 灰化（6.2）

6.2.1： 将待测沉淀物放入已知质量的瓷坩埚中，置于(110±2)℃烘箱中烘干1 h。

6.2.2： 放入(450±10)℃高温炉中灰化2 h，冷却至室温后称重，按式(1)计算涂料中灰分含量r。

式(1)： r = (m_c - m_b) / m_a × 100%

式中：r——灰分含量，%；m_c——灰化后灰分及瓷坩埚质量，g；m_b——瓷坩埚质量，g；m_a——涂料质量，g。

3.3 研磨过筛（6.3）

6.3： 将所有灰分转入研钵中研磨，通过标准筛过筛；重复粉碎过筛步骤，直至所有灰分都通过过滤筛。若定性分析中发现石棉纤维，则重新进行试样制备后用于定量分析。

注： 操作过程注意避免因过度研磨破坏石棉晶体结构。

梦能涂料解读： 试样制备是石棉测定的基础。分离步骤需根据涂料类型选择合适的溶剂（附录A提供了13种涂料类型的适用溶剂）。灰化温度(450±10)℃需严格控制，过高可能破坏石棉晶体结构。研磨过筛需采用“边磨边过筛”的方式，防止过度研磨。灰分含量r是后续定量计算的基础参数。

四、 石棉定性分析（第7章）

4.1 X射线衍射测定方法（7.1）

7.1.1： 按照X射线衍射仪样品台的要求制备均一平整的灰分样品。

注： 透闪石和阳起石很难通过X射线衍射方式区分，采用该方法分析时可以将它们归为同一类。

7.1.2： 按照附录B中表B.1设定条件，对灰分试样进行X射线衍射分析。

表B.1 X射线衍射仪定性分析条件

7.1.3： 将所测的X射线衍射数据及图谱与附录C中标准石棉矿物的数据和图谱对比，以判定灰分中是否含有石棉矿物及其种类。

表C.1 标准石棉矿物X射线衍射主要特征峰

4.2 偏光显微镜测定方法（7.2）

7.2.1 试料制备： 根据XRD结果选择对应浸油（附录D），取适量灰分置于浸油或去离子水中，加盖盖玻片。平行制备三个分析试料。

7.2.2 测定及判定：

7.2.2.1（出现XRD特征峰）： 采用PLM观察纤维形态、颜色、多色性、折射率、双折射性、消光角、延长性符号和色散染色颜色。若三个平行试料中发现石棉纤维颗粒数≥4个，则判定含有石棉；若<4个，则重新制样再次分析。

7.2.2.2（未出现XRD特征峰）： 采用PLM在中低倍物镜下观察有无纤维。若发现长径比>3的纤维颗粒，按图2流程进一步判断。若三个平行试料中石棉纤维颗粒总个数≥4个，则判定含有石棉。

梦能涂料解读： 定性分析是石棉测定的核心。XRD法通过特征衍射峰（表C.1）快速筛选，PLM法通过形态和光性特征（附录D）进行确认。两种方法互为补充：XRD法可快速判断石棉种类，PLM法可确认纤维形态。判定规则：三个平行试料中石棉纤维颗粒数≥4个为“含有石棉”，<4个为“不含石棉”。

五、 石棉定量分析（第8章）

5.1 试样制备（8.1）

8.1.1~8.1.4： 称量过滤网质量M₁，称取灰分(100±2)mg(M₂)，加入甲酸和去离子水，超声分散后恒温水浴处理，抽滤后烘干称量M₃。

8.1.5： 若残渣率(M₃-M₁)/M₂小于0.15时，重复制备另外两个平行分析试样。

8.1.6： 若残渣率超过0.15时，需进行试样再制备（取10 mg~15 mg试样溶解后重新抽滤）。

5.2 X射线衍射分析（8.2）

8.2.1~8.2.3： 将制备的试样固定在X射线衍射仪试样台上，在相同条件下测量X射线衍射强度，通过基底标准吸收修正法（附录E）进行定量分析，通过标准曲线得出灰分中石棉含量。每个试样平行测量三次，取平均值。

5.3 结果处理（8.3）

当残渣率≤0.15时： C_i = [A_s1 / (M₃ - M₁)] × r × 100 ……(2)

当残渣率>0.15时： C_i = [A_s2 × (M₃ - M₁)] / [M₂ × (M₅ - M₄)] × r × 100 ……(3)

涂料中石棉总含量： C = ΣC_i ……(4)

梦能涂料解读： 定量分析是石棉测定的最终确认。XRD定量分析采用基底标准吸收修正法（附录E），通过标准曲线得出灰分中石棉含量。结果处理需根据残渣率选择不同的计算公式。每个试样平行测量三次取平均值，确保定量结果的准确性。

六、 检出限（第1章）

1： 本标准中规定的石棉定量分析方法的检出限为≥0.1%。

梦能涂料解读： 检出限≥0.1%是方法灵敏度的核心指标。这意味着当石棉含量低于0.1%时，本方法可能无法检出。在工程应用中，若石棉含量低于0.1%，可报告为“未检出（<0.1%）”。

七、 试验报告（第9章）

9： 报告中应至少包含以下内容：

a) 被测试产品的型号、名称和送检单位；

b) 注明采用的本标准编号和使用的仪器及型号；

c) 试验结果；

d) 试验日期；

e) 测试机构。

梦能涂料解读： 试验报告需包含产品信息、标准编号、仪器型号、试验结果、试验日期和测试机构等关键信息。完整的报告是确保试验结果可追溯性的基础。

八、 关键工程要点（梦能涂料解读）

1. 分离溶剂的选择： 附录A提供了13种涂料类型的适用溶剂。例如，环氧树脂漆适用二甲苯:正丁醇=7:3，聚氨酯漆适用二甲苯:醋酸丁酯=10:3或二甲苯:醋酸丁酯:环己酮=10:3:1。在工程应用中，需根据涂料类型选择合适的分离溶剂，确保树脂和颜料的有效分离。

2. 灰化温度的控制： 灰化温度(450±10)℃需严格控制。温度过低可能导致有机物残留，温度过高可能破坏石棉晶体结构。在工程应用中，建议使用程序控温高温炉，确保温度精度。

3. XRD与PLM的互补性： XRD法可快速判断石棉种类（通过特征衍射峰），PLM法可确认纤维形态（通过形态和光性特征）。两种方法互为补充：XRD法无法区分透闪石和阳起石，PLM法可进一步确认。在工程应用中，建议两种方法同时使用，确保结果的准确性。

4. 石棉纤维颗粒的计数规则： 定性分析中，三个平行试料中石棉纤维颗粒数≥4个为“含有石棉”，<4个为“不含石棉”。这一计数规则具有统计学意义，可有效避免误判。在工程应用中，需确保每个试料中的颗粒均匀分散，计数准确。

5. 定量分析的残渣率控制： 定量分析中，残渣率(M₃-M₁)/M₂是选择计算公式的关键参数。残渣率≤0.15时使用式(2)，>0.15时使用式(3)。在工程应用中，需准确测量各质量参数，确保计算公式的正确选择。

6. 安全防护措施： 标准警示：“对于含有石棉的涂料，如果处理不当可能导致危险，操作过程中应确保给予适当的指导及所有要求的预防措施得以执行。”在工程应用中，所有操作需在通风柜和个人防护条件下进行，因为石棉是致癌物。

九、 核心总结

GB/T 35357-2017的核心逻辑清晰：通过分离（离心法）和灰化（450℃）去除涂料中的有机组分，通过XRD定性分析（特征衍射峰，表C.1）快速判断石棉种类，通过PLM定性分析（形态+光性特征，附录D）确认纤维形态，通过XRD定量分析（基底标准吸收修正法，附录E）准确测定石棉含量，通过检出限≥0.1%明确方法灵敏度。其中，XRD特征衍射峰（表C.1）是快速筛选的关键依据，PLM纤维颗粒计数规则（≥4个为含有石棉）是定性判定的核心准则，定量分析结果处理（式(2)/式(3)）是准确计算石棉含量的关键步骤。本标准为船舶涂料中石棉含量的测定提供了科学、可靠的技术依据，是保障船舶涂料安全的重要标准。