GB/T 9269-2009 涂料黏度的测定 斯托默黏度计法 | 梦能涂料每日解读标准
核心定位: 涂料及建筑涂料黏度测定的“国家级方法标准”。本标准规定了用斯托默黏度计测定涂料及相关产品黏度的国家标准,替代1988年版。本标准按使用的仪器不同分为A法(机械式黏度计法)和B法(数显式黏度计法),其中B法为新增方法。该标准扩大了适用范围,并增加了精密度、温度修正等要求。该标准明确了原理、校准、试验步骤、计算及精密度判定方法,并要求试验报告包含必要细节与条件记录。建议依据标准区分A/B法进行测试,严格控制温度并按要求校准与使用标准油,以保证测定结果的可靠性与可比性。
一、 标准基本信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 9269-2009 |
| 发布/实施 | 2009-06-02发布 / 2010-02-01实施 |
| ICS | 87.040 G 50 |
| 适用范围 | 用斯托默黏度计测定涂料及相关产品的黏度。 |
| 核心内容 | 规定了A法(机械式黏度计法)和B法(数显式黏度计法)的原理、仪器、校准、试验步骤、计算及精密度判定方法。 |
| 归口单位 | 全国涂料和颜料标准化技术委员会。 |
二、 核心术语与定义(第3章)
| 术语 | 定义 | 梦能涂料工程意义 |
|---|---|---|
| 黏度 | 产生200 r/min(斯托默黏度计)转速所需要的负荷(g),结果以KU值表示。 | 黏度是涂料施工性能的核心指标。斯托默黏度计法通过测定产生200 r/min转速所需的负荷来表征涂料的黏度,结果以克雷布斯单位(KU)表示。 |
| 克雷布斯(Krebs)单位(KU) | 一种量度值,通常用来表示施工方式为刷涂或辊涂时涂料的黏度。这种量度是产生200 r/min转速所需负荷的函数。 | KU值是建筑涂料领域最常用的黏度单位之一。它直观地反映了涂料在刷涂或辊涂施工条件下的流变特性。 |
三、 核心原理(第5章)
5: 用一偏置型桨叶式转子浸入涂料中,使其产生200 r/min转速所需的负荷表示该涂料的黏度。
梦能涂料解读: 本标准的原理是负荷-转速法。通过测定使桨叶式转子在涂料中产生200 r/min转速所需的负荷(砝码质量),来表征涂料的黏度。负荷越大,黏度越高。结果以克雷布斯单位(KU)表示,KU值与负荷之间存在对应关系。
四、 核心仪器与材料(第6章、第7章)
4.1 A法(机械式黏度计法)仪器(6.1)
| 仪器 | 规格/要求 | 梦能涂料工程意义 |
|---|---|---|
| 黏度计 | 斯托默黏度计,带有桨叶式转子。附加的频闪计时器可被拆除。 | 机械式斯托默黏度计是A法的核心仪器。频闪计时器用于观察200 r/min的转速图形。 |
| 容器 | 容量为500 mL,直径为85 mm。 | 容器规格需与黏度计配套,确保转子浸入深度和试样量符合要求。 |
| 温度计 | 量程为0℃~50℃,分度为0.1℃。 | 温度计用于测量试样和标准油的温度,确保温度控制精度。 |
| 秒表 | 分度为0.2 s。 | 秒表用于步骤A(无频闪装置)中测定产生100 r所需的时间。 |
| 砝码 | 一套,范围从5 g~1 000 g。 | 砝码用于施加负荷,测定产生200 r/min转速所需的负荷。 |
4.2 B法(数显式黏度计法)仪器(7.1)
| 仪器 | 规格/要求 | 梦能涂料工程意义 |
|---|---|---|
| 黏度计 | 数显式,带桨叶式转子。 | 数显式斯托默黏度计是B法的核心仪器。可直接读取KU值,操作更简便。 |
| 容器 | 容量为500 mL,直径85 mm。 | 容器规格需与黏度计配套。 |
| 温度计 | 量程为0℃~50℃,分度0.1℃。 | 温度计用于测量试样和标准油的温度。 |
4.3 材料(6.3、7.3)
| 材料 | A法(机械式) | B法(数显式) | 梦能涂料工程意义 |
|---|---|---|---|
| 标准油 | 两种,黏度值在待测涂料黏度范围内,至少相差0.5 Pa·s。以绝对黏度(Pa·s)标定过标准值。 | 两种,黏度值在待测涂料黏度范围内,至少相差25 KU。以KU值标定过标准值。 | 标准油用于校准黏度计,确保测量结果的准确性。A法使用以绝对黏度标定的标准油,B法使用以KU值标定的标准油。 |
| 标准油类型 | 硅油、烃油、亚麻仁油及蓖麻油。 | 硅油,以KU值标定过,市面有售。 | 标准油类型需根据黏度计类型选择。A法可使用多种油,B法推荐使用以KU值标定的硅油。 |
五、 核心操作步骤
5.1 取样(6.2、7.2)
6.2/7.2: 按照GB/T 3186规定选取有代表性的待测试样。如果试样在静置时有沉淀或者分层的倾向,则将其搅拌均匀,注意不要混入气泡。试样中不应有外来杂质或结块。
梦能涂料解读: 取样是试验的第一步。需按GB/T 3186取样,并确保试样均匀、无气泡、无杂质。在工程应用中,需注意搅拌时避免混入气泡,以免影响黏度测定结果。
5.2 校准(6.4、7.4)
6.4(A法):
6.4.1: 从黏度计上取下转子和砝码架,使绳子平坦地绕在圆轮上,不得重叠。
6.4.2: 在绳子上系上5g砝码,松开制动器。如黏度计从静止状态开始旋转并使绕绳的圆盘转动几圈,则认为黏度计可以使用,如果施加5g砝码黏度计不转动,则应修理。
6.4.3: 检查桨叶式转子的直径。与图2所示直径尺寸相差应在0.1mm范围内。
6.4.4: 选择两种已知产生200 r/min所需负荷的标准油,其值应在待测涂料黏度的范围内(见6.3.1)。
6.4.5: 将标准油的温度调节至(23±0.5)℃,斯托默黏度计的温度也应调节至此温度。如果达不到指定温度,则应记录测试开始和测试结束时的油温,准确至0.5℃。
6.4.6: 按6.5中步骤A或6.6中步骤B规定的步骤分别测定两种油产生200r/min时所需的负荷,以克表示。如果测试过程中油温不是(23±0.5)℃,则应对测定的负荷(克)进行温度偏离的修正。
注: 通过预先建立的油温与负荷对应表(见附录A)可以得出从规定温度偏离的油温的负荷修正。
6.4.7: 如果测得的负荷值(任何从标准温度偏离的修正)是在该油规定值的±15%范围内,则认为该仪器的校准是满意的。
7.4(B法):
7.4.1: 检查桨叶式转子的直径。应与图2所示尺寸相符。
7.4.2: 选择两种已知黏度(KU值)的标准油,其值应在待测涂料黏度的范围内(见7.3.1)。
7.4.3: 将标准油的温度调节至(23±0.5)℃,黏度计的温度也应调节至此温度。如果达不到指定温度,则应记录测试开始和测试结束时的油温,准确至0.5℃。
7.4.4: 如果测试过程中油温不是(23±0.5)℃,则应对测得的KU黏度值进行温度偏离的修正。
注: 通过预先建立的油温与负荷(克)的对应表(见附录A)可以得出从规定温度偏离的油温的负荷修正。
梦能涂料解读: 校准是确保测量结果准确性的关键步骤。A法和B法的校准步骤相似,但使用的标准油类型和校准参数不同。关键控制点包括:检查转子直径(与标准尺寸相差≤0.1mm)、选择两种标准油(黏度值在待测涂料黏度范围内)、温度调节至(23±0.5)℃、测定标准油产生200 r/min所需的负荷或KU值、进行温度偏离修正(如适用)、校准合格判定(测得的负荷值在标准油规定值的±15%范围内)。在工程应用中,需严格按照标准步骤进行校准,确保黏度计处于正常工作状态。
5.3 试验步骤
5.3.1 A法——步骤A(无频闪装置)(6.5)
6.5.1: 将充分搅匀的试样倒入500 mL的容器中,使液面容器顶部距离在20 mm之内。
6.5.2: 将试样温度调节至(23±0.5)℃,并在试验过程中保持该温度。斯托默黏度计的温度也应调节至此温度。如果达不到规定温度,则记录试样开始和结束时的温度,精确至0.5℃。
6.5.3: 当试样温度达到平衡后,搅拌试样,但要小心避免带入空气。然后立即将容器放置在黏度计底部的平台上,并将桨叶式转子浸入试样中,使试样液面刚好达到转子轴上的刻度线。
6.5.4: 将砝码置于黏度计的挂钩上并测定(25~35)s内产生100r时的负荷。
6.5.5: 利用6.5.4得出的数据,选择两个负荷,这两个负荷在(27~33)s内给出两个不同的时间读数(用秒表记下100r时的时间)。试验时,在记录产生100r时的时间前,转子至少转动10r后再开始计时。
6.5.6: 重复6.5.5的操作,直至每个负荷得出的两次时间读数相差不超过0.5s为止。
梦能涂料解读: 步骤A(无频闪装置)通过测定产生100 r所需的时间来间接确定产生200 r/min所需的负荷。关键控制点包括:试样温度(23±0.5)℃、液面达到转子轴刻度线、测定(25~35)s内产生100r时的负荷、选择两个负荷在(27~33)s内给出不同时间读数、转子至少转动10r后开始计时、两次时间读数相差不超过0.5s。在工程应用中,需严格按照标准步骤操作,确保时间读数的准确性。
5.3.2 A法——步骤B(带频闪计时器)(6.6)
6.6.1: 按步骤A(6.5.1至6.5.3)规定制备试样。
6.6.2: 将频闪装置中电灯线路与总电源连接。
6.6.3: 将砝码置于黏度计的挂钩上并测定在(25~35)s内产生100r的负荷。
6.6.4: 利用6.6.3得到的数据,选取在频闪计时器上显示200 r/min的图形(见图3)的砝码克数(精确至5g)。此时频闪计时器上显示的条纹是固定的。线条沿桨叶转动方向移动,表示转速大于200 r/min,应减少砝码;线条逆桨叶转动方向移动,表示转速小于200 r/min,应添加砝码。
注: 转速不是200r/min时,频闪计时器会呈现其他图形(见图4)。因此在进行任何试验前应测定产生200r/min时对应的图形。
6.6.5: 按6.6.4重复测定直至得到一致的负荷值(相差在5g之内)。
梦能涂料解读: 步骤B(带频闪计时器)通过频闪计时器直接观察200 r/min的转速图形,从而确定产生200 r/min所需的负荷。关键控制点包括:频闪计时器显示固定条纹(200 r/min)、线条移动方向判断转速高低、砝码精确至5g、重复测定直至负荷值相差在5g之内。在工程应用中,需熟悉频闪计时器的图形识别,确保转速判断的准确性。
5.3.3 B法(数显式黏度计法)步骤(7.5)
7.5.1: 将充分搅匀的试样倒入500 mL的容器中,使液面容器顶部距离在20 mm之内。
7.5.2: 将试样温度调节至(23±0.5)℃,并在试验过程中保持该温度。黏度计也应调节至此温度。
7.5.3: 如果达不到规定温度,则记录试样开始和结束时的温度,精确至0.5℃。
7.5.4: 当试样温度达到平衡后,用力搅拌试样,但要小心避免带入空气。
7.5.5: 按仪器厂家规定的使用步骤进行操作。
7.5.6: 读取数据后,停止仪器,并使桨叶轴上的试样流尽。
7.5.7: 移出桨叶轴将其清洁干净。
梦能涂料解读: B法(数显式黏度计法)操作更简便,可直接读取KU值。关键控制点包括:试样温度(23±0.5)℃、液面达到转子轴刻度线、按仪器厂家规定步骤操作、读取数据后清洁桨叶轴。在工程应用中,需严格按照仪器厂家规定的使用步骤进行操作,确保测量结果的准确性。
六、 核心计算(第6章)
6.1 A法——步骤A计算(6.7.1)
6.7.1.1: 记录在27 s~33 s内产生100 r所需加的砝码克数(相差在5 g之内),根据表1确定在30 s内产生100 r所需负荷对应的KU值。
6.7.1.2: 根据实际测试温度与规定温度的偏离,修正测定的负荷值(见附录A)。
注: 表1中提供的KU值是根据27.5~33 s内产生100r所需负荷计算出来的,因此不再需要用内插法计算在30s内产生100r时所对应的KU值。
6.2 A法——步骤B计算(6.7.2)
6.7.2: 根据表2确定产生200r/min所需负荷对应的KU值。
梦能涂料解读: 计算是标准的核心。A法步骤A通过表1(负荷-KU值对应表)确定KU值,步骤B通过表2(负荷-KU值对应表)确定KU值。在工程应用中,需根据实际测试温度进行温度偏离修正,确保KU值的准确性。
七、 精密度(第6章、第7章)
| 精密度指标 | A法(机械式) | B法(数显式) | 梦能涂料工程意义 |
|---|---|---|---|
| 重复性 | 1.7%(以KU值计) | 2.0%(以KU值计) | 同一操作者在不同时间内测定同一种物质,两个结果(每个结果均为平行测定的平均值)的差值超过此值,则认为是可疑的。 |
| 再现性 | 5.1%(以KU值计) | 5.0%(以KU值计) | 不同实验室里的操作者测定同一种物质,两个结果(每个结果均为平行测定的平均值)的差值超过此值,则认为是可疑的。 |
梦能涂料解读: 精密度是标准的核心技术指标。A法的重复性(1.7%)优于B法(2.0%),但再现性(5.1%)略差于B法(5.0%)。在工程应用中,需根据精密度要求选择合适的测试方法,并确保测试结果在精密度范围内。
八、 试验报告(第6章、第7章)
8.1 A法试验报告(6.9)
6.9: 试验报告应至少包括下列内容:
a) 识别受试产品必要的全部细节;
b) 注明本标准编号;
c) 产生200 r/min(100 r/30 s时)的负荷,以克表示;
d) 计算得出的KU值;
e) 试验过程中的试样温度,以及是否提供了从23℃偏离的修正;
f) 使用的是步骤A还是步骤B;
g) 与本试验方法规定的任何不同之处;
h) 试验日期。
8.2 B法试验报告(7.7)
7.7: 试验报告应至少包括下列内容:
a) 识别受试产品必要的全部细节;
b) 注明本标准编号;
c) 测得的克雷布斯(Krebs)单位(KU)及克数(g);
d) 试验过程中的试样温度,以及是否提供了从23℃偏离的修正;
e) 与本试验方法规定的任何不同之处;
f) 试验日期。
梦能涂料解读: 试验报告是标准的核心输出。需完整记录试验条件、过程和结果,确保结果的可追溯性和可比性。在工程应用中,建议使用标准化的试验报告模板,确保所有必要信息均被记录。
九、 与1988版的主要技术差异
| 项目 | GB/T 9269-1988 | GB/T 9269-2009 |
|---|---|---|
| 标准名称 | 建筑涂料粘度的测定 斯托默粘度计法 | 涂料黏度的测定 斯托默黏度计法 |
| 适用范围 | 仅建筑涂料 | 涂料及相关产品 |
| 方法分类 | 将原标准中的A法和B法改为步骤A和步骤B,归入A法中 | 按使用的仪器不同分为A法(机械式黏度计法)和B法(数显式黏度计法),其中B法为新增方法 |
| 精密度 | 无规定 | 增加了对测量结果精密度和偏差的要求 |
| 温度修正 | 无规定 | 在校准和试验步骤过程中增加了对温度偏离进行修正的要求 |
| 附录 | 无附录 | 增加了附录A(资料性附录) |
梦能涂料解读: 2009版与1988版相比,主要技术差异包括:标准名称由《建筑涂料粘度的测定 斯托默粘度计法》改为《涂料黏度的测定 斯托默黏度计法》、适用范围由仅建筑涂料扩展为涂料及相关产品、按使用的仪器不同分为A法(机械式黏度计法)和B法(数显式黏度计法,其中B法为新增方法)、增加了对测量结果精密度和偏差的要求、在校准和试验步骤过程中增加了对温度偏离进行修正的要求、增加了附录A(资料性附录)。这些变化使标准更科学、更完善,适用范围更广。
十、 关键工程要点(梦能涂料解读)
1. 方法选择: 根据实验室仪器配置选择合适的测试方法。A法(机械式黏度计法)适用于配备机械式斯托默黏度计的实验室,B法(数显式黏度计法)适用于配备数显式斯托默黏度计的实验室。B法操作更简便,可直接读取KU值。
2. 温度控制: 温度是影响黏度测定结果的关键因素。试样和标准油的温度需调节至(23±0.5)℃,并在试验过程中保持该温度。如果达不到规定温度,需记录试样开始和结束时的温度,并进行温度偏离修正。
3. 校准的重要性: 校准是确保测量结果准确性的关键步骤。需使用两种标准油进行校准,标准油的黏度值应在待测涂料黏度的范围内。校准合格判定标准为:测得的负荷值在标准油规定值的±15%范围内。
4. 标准油的选择: A法使用以绝对黏度(Pa·s)标定的标准油,B法使用以KU值标定的标准油。标准油的黏度值应在待测涂料黏度的范围内,且两种标准油的黏度值至少相差0.5 Pa·s(A法)或25 KU(B法)。
5. 温度偏离修正: 如果测试过程中油温不是(23±0.5)℃,则应对测定的负荷或KU值进行温度偏离的修正。通过预先建立的油温与负荷对应表(见附录A)可以得出从规定温度偏离的油温的负荷修正。
6. 步骤A与步骤B的区别: A法分为步骤A(无频闪装置)和步骤B(带频闪计时器)。步骤A通过测定产生100 r所需的时间来间接确定产生200 r/min所需的负荷,步骤B通过频闪计时器直接观察200 r/min的转速图形。在工程应用中,需根据仪器配置选择合适的步骤。
7. 精密度的控制: A法的重复性为1.7%(以KU值计),再现性为5.1%(以KU值计);B法的重复性为2.0%(以KU值计),再现性为5.0%(以KU值计)。在工程应用中,需通过严格控制试验条件来确保测试结果的精密度。
8. 与相关标准的关联: 本标准被HG/T 4847-2015《水性醇酸树脂涂料》、DB44/T 1600-2015《水性醇酸防腐涂料》、HG/T 5777-2020《船用污损自剥落型防污涂料》等产品标准引用,作为黏度测定的方法标准。在工程应用中,需结合产品标准的要求进行综合评定。
十一、 核心总结
GB/T 9269-2009的核心逻辑清晰:通过斯托默黏度计(机械式或数显式)测定涂料及相关产品的黏度;通过产生200 r/min转速所需的负荷表征涂料的黏度,结果以克雷布斯单位(KU)表示;通过两种标准油校准确保测量结果的准确性;通过温度控制(23±0.5)℃和温度偏离修正消除温度对黏度的影响;通过A法(机械式)和B法(数显式)两种方法适应不同实验室的仪器配置;通过精密度规定(重复性和再现性)确保测试结果的可靠性。其中,B法(数显式黏度计法)的引入是标准的核心技术改进,温度偏离修正是试验准确性的保障,精密度规定是试验方法科学性的体现。本标准为涂料黏度的测定提供了完整的技术依据,是涂料领域最重要的方法标准之一。