SN/T 5258-2020 涂料中UV-320和UV-328紫外线吸收剂的测定 高效液相色谱法 | 梦能涂料每日解读标准
核心定位： 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准，由中华人民共和国厦门海关技术中心和深圳职业技术学院起草，2020年08月27日发布，2021年03月01日实施。本标准规定了溶剂型涂料和水性涂料中UV-320及UV-328紫外线吸收剂含量的高效液相色谱检测方法。核心原理为样品经流平、风干后，采用不同溶剂（正己烷或四氢呋喃-正己烷混合液）分类提取，再经液相色谱分离，外标法定量。标准明确了测定低限为25mg/kg，并给出了详细的试剂、仪器、前处理及色谱条件。梦能涂料专家提醒您，本标准是高分子材料及涂料领域针对特定紫外线吸收剂合规检测的关键技术文件，对于满足REACH法规及国内外环保管控要求具有重要意义，其附录A提供的标准色谱图是定性确认的核心依据。
一、 标准基本信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 标准编号 | SN/T 5258-2020（ICS 87.040， G 50） |
| 发布/实施 | 2020-08-27 发布 / 2021-03-01 实施 |
| 适用范围 | 溶剂型涂料和水性涂料中UV-320和UV-328紫外线吸收剂含量的测定 |
| 核心内容 | 范围（第1章）→ 规范性引用文件（第2章）→ 原理（第3章）→ 试剂和材料（第4章/4.1~4.11）→ 仪器和设备（第5章/5.1~5.6）→ 样品的制备（第6章）→ 试样的处理（第7章/7.1~7.2）→ 测定（第8章/8.1~8.3）→ 结果计算（第9章/公式(1)）→ 精密度（第10章/表2）→ 附录A（标准色谱图和紫外吸收光谱图） |
| 起草单位 | 中华人民共和国厦门海关技术中心、深圳职业技术学院 |
二、 原理（第3章）—— 最核心的分类提取原理红线
核心流程： 样品流平，自然风干后，采用两种不同的提取方案：溶剂型涂料用正己烷超声提取，水性涂料用四氢呋喃-正己烷(50/50，体积比)混合溶液超声提取；提取液经置换溶剂后用液相色谱法测定，外标法定量。
三、 试剂和材料（第4章）—— 最核心的纯度与浓度配制红线
4.1~4.11 核心试剂与标准溶液——最核心的色谱纯与标准浓度要求！
4.1~4.4： 乙酸乙酯、正己烷、四氢呋喃、乙腈：均为色谱纯。
4.5~4.6： 标准物质：
a) UV-320：[2-(2’-羟基-3’,5’-二叔丁基苯基)-苯并三唑]，CAS号3846-71-7，纯度≥99.0%。
b) UV-328：[2-(2’-羟基-3’,5’-二叔戊基苯基)苯并三唑]，CAS号25973-55-1，纯度≥99.0%。
4.7~4.9： 标准溶液配制——最核心的三级稀释流程！
4.7 混合标准储备液(1000mg/L)： 准确称取UV-320和UV-328标准品各0.1g(精确至0.1mg)于100mL容量瓶中，加入乙酸乙酯(4.1)溶解并定容，在0℃~4℃密封避光保存。
4.8 混合标准中间液(100mg/L)： 准确移取10mL混合标准储备液(4.7)于100mL容量瓶中，用乙腈(4.4)定容至刻度，在0℃~4℃密封避光保存。
4.9 混合标准工作溶液(现用现配)： 准确移取0.05mL、0.1mL、0.5mL、1mL、2.5mL混合标准中间液(4.8)于5个10mL容量瓶中，用乙腈(4.4)定容，配制成浓度分别为0.5mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、25mg/L的混合标准工作溶液。
4.10： 四氢呋喃-正己烷(50/50，体积比)混合溶液：移取500mL四氢呋喃(4.3)于1000mL容量瓶中，用正己烷(4.2)定容至刻度，混匀。
4.11： 滤膜：0.45μm，材质尼龙。
四、 仪器与设备（第5章）—— 最核心的设备清单红线
5.1： 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。
5.2： 分析天平：感量0.1mg。
5.3： 超声波清洗器：功率1500W。
5.4： 玻璃片或表面皿。
5.5： 容量瓶：10mL, 25mL, 100mL, 1000mL。
5.6： 具塞比色管：25mL。
五、 样品的制备与处理（第6~7章）—— 最核心的分类型前处理红线
第6章 样品的制备——最核心的流平风干成膜流程！
将待测样品搅拌均匀，按涂料产品规定的比例混合各组分样品，搅拌均匀。称取样品0.5g(精确至0.1mg)于玻璃片或者表面皿(5.4)上，流平，制成厚度适宜的薄膜。在通风处自然晾干，待完全干燥后，用刀片刮下，剪碎后混合均匀。
7.1 提取——最核心的双路径超声提取方案！
将制备的待测样品(第6章)全部加入至25mL比色管(5.6)中，加入20mL的提取剂，在35℃下超声提取40min；提取液移入25mL容量瓶(5.5)，少量提取剂润洗比色管后移入相同容量瓶中，并定容。准确从容量瓶中移取1mL提取液，用氮气吹干，加入1mL乙腈(4.4)，用0.45μm有机滤膜(4.11)过滤，滤液供液相色谱仪测定。当样品浓度较高时，样液经稀释后再测定。
注： 溶剂型涂料膜的提取剂为正己烷(4.2)，水性涂料膜的提取剂为四氢呋喃-正己烷(50/50，体积比)(4.10)。
7.2 空白试液的制备——最核心的空白对照红线！
除不加试样外，均按7.1进行。
六、 测定（第8章）—— 最核心的液相色谱参数与定量红线
8.1 高效液相色谱条件——最核心的HPLC参数红线！
a) 色谱柱：反相C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒度5μm，或性能类似的分析柱；
b) 流动相：A为水，B为乙腈；
c) 梯度洗脱，条件见表1；
d) 进样量：10μL；
e) 检测波长：340nm（UV-320和UV-328紫外吸收波长参见附录A中图A.2和图A.3）；
f) 柱温：30℃；
g) 流速：1.0mL/min。
表1 梯度洗脱条件——最核心的时间-流动相比例程序！
| 时间/min | B/% | A/% |
|---|---|---|
| 0.00 | 35 | 65 |
| 3.00 | 35 | 65 |
| 10.00 | 100 | 0 |
| 25.00 | 100 | 0 |
| 25.01 | 35 | 65 |
| 32.00 | 35 | 65 |
| 注： 总运行时间32.00min，含后运行平衡。B为乙腈，A为水。 | ||
8.2 绘制标准工作曲线
按照8.1所列测定条件，对混合标准工作溶液(4.9)进行检测。以标准工作曲线中被测物质浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。
8.3 空白试验
随同试样进行空白试验，按照样品处理步骤前处理并进行测试。
七、 结果计算（第9章/公式1）—— 最核心的计算公式红线
公式(1)：
Xi = [(c - c0) × V] / m × f
式中：
Xi —— 试样中被测组分的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
c —— 样液中被测组分浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
c0 —— 空白试验被测组分浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V —— 定容积体积，单位为毫升(mL)；
m —— 试样质量，单位为克(g)；
f —— 稀释因子。
核心规定： 计算结果保留至小数点后一位。
八、 精密度（第10章/表2）—— 最核心的重复性与再现性红线
表2 涂料中UV-320和UV-328紫外线吸收剂的重复性(r)和再现性(R)——最核心的2种物质、4种场景精密度数据！
| 物质 | 添加水平(mg/kg) | 溶剂型涂料r (%) | 溶剂型涂料R (%) | 水性涂料r (%) | 水性涂料R (%) |
|---|---|---|---|---|---|
| UV-320 | 200 | 1.503 | 7.035 | 2.538 | 7.228 |
| UV-320 | 1000 | 4.330 | 26.495 | 5.753 | 26.442 |
| UV-328 | 200 | 2.465 | 5.740 | 1.847 | 6.361 |
| UV-328 | 1000 | 4.656 | 24.625 | 3.996 | 22.898 |
| 注： 重复性(r)和再现性(R)为百分比值。从数据可见，UV-320和UV-328在溶剂型和水性涂料中，200mg/kg水平的精密度优于1000mg/kg水平，且r值整体小于R值。 | |||||
九、 核心附录（附录A）—— 最核心的标准色谱图与紫外光谱指纹
图A.1 UV-328和UV-320标准色谱图——最核心的保留时间确认基准！
图中展示了在0~35min时间范围内两个特征峰。
峰1 (UV-320)： 保留时间约17.400 min，响应值约0.030。相对保留时间约0.89（相对于UV-328）。
峰2 (UV-328)： 保留时间约19.515 min，响应值约0.100。两种物质在C18柱上分离完全，无交叉干扰。
图A.2 UV-320紫外吸收光谱——最核心的检测波长选择依据！
图中展示了UV-320在260nm~360nm波长范围内的紫外吸收光谱。最高吸收峰位于339.5nm附近，同时在303.8nm处还有一个次强吸收峰。这验证了标准选择340nm作为检测波长的合理性（位于UV-320最高吸收峰附近，可提供最高灵敏度）。
图A.3 UV-328紫外吸收光谱图——最核心的双峰支撑波长验证！
图中展示了UV-328在260nm~360nm波长范围内的紫外吸收光谱。最高吸收峰位于340nm~345nm附近，另一个峰位于302nm~305nm附近。这验证了340nm作为检测波长对UV-328也具有良好响应。
十、 核心总结
SN/T 5258-2020 是涂料中UV-320和UV-328紫外线吸收剂测定领域最核心的出入境检验检疫行业标准。它通过 第3章（溶剂型正己烷/水性四氢呋喃-正己烷/超声提取/外标法定量）、第4章（标准品纯度≥99.0%/三级稀释流程/储备液1000mg/L/中间液100mg/L/5个浓度工作液0.5~25mg/L现用现配/0.45μm尼龙滤膜）、第5章（配紫外检测器的HPLC仪/感量0.1mg天平/1500W超声清洗器）、第6章（流平/自然晾干/完全干燥后刮下/剪碎混合均匀）、第7.1节（35℃超声40min/20mL提取剂/25mL定容/1mL氮吹干/1mL乙腈复溶/0.45μm过滤）、表1（C18柱250mm×4.6mm×5μm/乙腈-水梯度/32min总运行/检测波长340nm/柱温30℃/流速1.0mL/min/进样10μL）、第9章（公式Xi=[(c-c0)×V]/m×f/保留小数点后一位）、表2（4种场景精密度数据/200和1000mg/kg两水平/重复性r和再现性R为百分比）、附录A（图A.1标准色谱图/UV-320保留时间17.400min/UV-328保留时间19.515min/图A.2 UV-320紫外光谱/339.5nm最高峰/图A.3 UV-328紫外光谱/340~345nm最高峰/共同支撑340nm检测波长选择） 构建了一套极其严谨、可量化的涂料中UV-320和UV-328紫外线吸收剂HPLC测定质量保证体系。
最核心的技术红线体现在：
- 核心前处理（第6/7章）： 流平晾干刮取 + 35℃超声40min + 按涂料类型选择提取剂（溶剂型用正己烷/水性用四氢呋喃-正己烷(50/50)）+ 1mL氮吹干后1mL乙腈复溶。
- 核心LC条件（表1）： C18柱(250×4.6mm，5μm) + 乙腈-水梯度（35%→100%乙腈）+ 340nm检测波长 + 32min总运行。
- 核心显色时间（附录A）： UV-320保留时间17.400min/ UV-328保留时间19.515min，为定性确认的硬指标。
- 核心定量方式（第8.2/第9章）： 外标法定量 + 标准曲线5个浓度点 + 结果保留小数点后一位。
- 核心测定低限（第1章）： UV-320和UV-328的测定低限均为25mg/kg。
对于梦能涂料的用户而言，本标准是涂料中UV-320和UV-328紫外线吸收剂合规检验的核心依据。在送检或自检阶段，须明确样品的类型（溶剂型或水性），以正确选择提取溶剂。在样品前处理时，必须按标准要求称样约0.5g，在玻璃片上流平晾干刮取后进行后续提取（35℃/40min/20mL溶剂），定容后移取1mL氮吹干再以乙腈复溶。在仪器分析阶段，须确认HPLC系统配备C18柱（250×4.6mm，5μm）和紫外检测器（340nm），并按标准梯度程序（总运行32min）运行。在数据判读时，可依据附录A中的保留时间（UV-320约17.4min，UV-328约19.5min）进行定性，并按标准曲线外标法定量。特别需要关注的是，本标准中两个测定低限均为25mg/kg，低于此限的结果应报告为未检出。只有完整理解并严格遵循本标准的全部要求，才能确保涂料中UV-320和UV-328紫外线吸收剂的检测结果准确、可靠，满足进出口贸易和环保监管的合规性要求。