SN/T 5259-2020 涂料中UV-320、UV-327、UV-328和UV-350紫外线吸收剂的测定 气相色谱-质谱法 | 梦能涂料每日解读标准
核心定位： 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准，由中华人民共和国广州海关起草，2020年08月27日发布，2021年03月01日实施。本标准规定了水性涂料和溶剂型涂料中UV-320、UV-327、UV-328和UV-350四种紫外线吸收剂含量的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。核心原理为样品流平、风干后，采用不同溶剂（正己烷或乙腈）分类提取，提取液经浓缩、硅胶固相萃取柱净化、膜过滤后，用气相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量。标准明确了测定低限为10mg/kg，并给出了完善的重复性与再现性精密度数据。这是当前中国涂料中4种苯并三唑类紫外线吸收剂（UV-320、UV-327、UV-328、UV-350）检测最核心的权威技术文件。梦能涂料专家提醒您，这些紫外线吸收剂在环保法规中受到严格关注，本标准为进出口贸易及行业合规检测提供了统一规范。与SN/T 5258-2020高效液相色谱法相比，本GC-MS法能同时覆盖4种目标物，且测定低限更低（10mg/kg vs 25mg/kg）。
一、 标准基本信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 标准编号 | SN/T 5259-2020（ICS 87.010， G 51） |
| 发布/实施 | 2020-08-27 发布 / 2021-03-01 实施 |
| 适用范围 | 水性涂料和溶剂型涂料中UV-320、UV-327、UV-328、UV-350紫外线吸收剂含量的测定 |
| 核心内容 | 范围（第1章）→ 方法提要（第2章）→ 试剂与材料（第3章/3.1~3.12）→ 仪器与设备（第4章/4.1~4.9）→ 样品的制备（第5章）→ 试样的处理（第6章/6.1~6.3）→ 测定（第7章/7.1~7.4）→ 计算结果（第8章/公式(1)）→ 测定低限（第9章：10mg/kg）→ 精密度（第10章/表1/表2）→ 附录A（总离子流图）/ 附录B（特征离子表） |
| 起草单位 | 中华人民共和国广州海关 |
二、 方法提要（第2章）—— 最核心的检测原理红线
核心流程： 将试样在洁净玻璃片上流平，自然风干后，采用两种不同的提取方案：溶剂型涂料用正己烷超声提取，水性涂料用乙腈超声提取；提取液浓缩后经硅胶固相萃取柱净化，经0.2μm滤膜过滤后，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定，外标法定量。
三、 试剂与材料（第3章）—— 最核心的纯度与浓度配制红线
3.1~3.12 核心试剂与标准溶液——最核心的色谱纯与标准浓度要求！
3.1~3.3： 甲醇、正己烷、乙腈：均为色谱纯。
3.4~3.7： 四种标准物质（纯度均≥99.0%）：
a) UV-320：[2-(2’-羟基-3’,5’-二叔丁基苯基)-苯并三唑]，CAS号3846-71-7。
b) UV-327：[2-(2’-羟基-3’,5’-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑]，CAS号3864-99-1。
c) UV-328：[2-(2’-羟基-3’,5’-二叔戊基苯基)-苯并三唑]，CAS号25973-55-1。
d) UV-350：[2-(2’-羟基-3’-异丁基-5’-叔丁基苯基)-苯并三唑]，CAS号36437-37-3。
3.8~3.10： 标准溶液配制——最核心的三级稀释流程！
3.8 单标储备液(1000mg/L)： 分别准确称取适量4种标准物质，用甲醇(3.1)定容，配制成浓度为1000mg/L的单标储备溶液。
3.9 混合标准储备液(100mg/L)： 准确移取1mL上述4种单标储备液于10mL容量瓶中，用甲醇(3.1)定容，配制成浓度为100mg/L的混合标准储备溶液。
3.10 混合标准工作溶液： 准确移取0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL上述混合标准储备液(3.9)于7个10mL容量瓶中，用甲醇(3.1)定容，配制成浓度分别为0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L的混合标准工作溶液（7个浓度点）。
3.11： 硅胶小柱：规格为6mL/1g，使用前用6mL甲醇(3.1)活化，并保持润湿。
3.12： 微孔滤膜：孔径0.2μm，有机系。
四、 仪器与设备（第4章）—— 最核心的设备清单红线
4.1： 气相色谱质谱联用仪：配有EI源。
4.2： 分析天平：感量0.1mg。
4.3： 超声波发生器。
4.4： 旋转蒸发仪。
4.5： 移液枪：0mL~10mL。
4.6： 具塞锥形瓶：50mL。
4.7： 容量瓶：10mL。
4.8： 圆底烧瓶：50mL。
4.9： 玻璃片：10×20×20cm。
五、 样品的制备与处理（第5~6章）—— 最核心的分类型前处理红线
第5章 样品的制备——最核心的流平风干成膜流程！
将试样搅拌均匀，于洁净玻璃片(4.9)上流平，制成厚度适宜的薄膜。在通风处自然晾干，待完全干燥后，用刀片刮下，剪碎后混合均匀。
6.1 提取——最核心的称样量、溶剂与超声参数！
准确称取风干后样品0.5g（精确至0.1mg），置于50mL具塞锥形瓶(4.6)中，加入20mL的提取剂，超声提取20min。将上清液小心移入50mL圆底烧瓶(4.8)，用10mL提取剂分3次淋洗具塞锥形瓶(4.6)，将淋洗液并入50mL圆底烧瓶(4.8)。用旋转蒸发仪(4.4)浓缩至接近1mL，待净化。
注： 溶剂型涂料膜的提取剂为正己烷(3.2)，水性涂料膜的提取剂为乙腈(3.3)。
6.2 净化——最核心的硅胶柱洗脱程序！
将经6.1处理后的样品溶液，转移至已活化的硅胶小柱(3.11)，控制流速为每2秒1滴。用6mL甲醇(3.1)洗脱，收集洗脱液，用甲醇(3.1)定容至10mL。经0.2μm微孔滤膜(3.12)过滤后，供气相色谱-质谱测定。
6.3 空白试液的制备——最核心的空白对照红线！
除不加试样外，均按上述操作步骤进行（含提取、浓缩、净化和定容）。
六、 测定（第7章）—— 最核心的气相色谱-质谱参数与定量红线
7.1 气相色谱-质谱条件——最核心的GC-MS参数红线！
a) 色谱柱：DB-5 MS，30m×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)，或性能相当者。
b) 柱温：100℃ (1min) → 20℃/min → 200℃ (1min) → 5℃/min → 290℃ (5min)。
c) 进样口温度：280℃。
d) 色谱-质谱接口温度：300℃。
e) 离子源温度：230℃。
f) 四极杆温度：150℃。
g) 载气：氦气，纯度≥99.999%，1.0mL/min。
h) 电离方式：EI。
i) 电离能量：70eV。
j) 质量扫描范围：50amu~450amu。
k) 测定方式：SCAN模式。
l) 进样量：1.0μL，不分流。
m) 溶剂延迟：4min。
7.2 绘制标准工作曲线
按照7.1所列测定条件，对混合标准工作溶液(3.10)进行检测。以被测物质浓度为横坐标，以定量离子对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。4种紫外线吸收剂典型的气相色谱-质谱总离子流图参见附录A中的A.1。
7.3 气相色谱-质谱定性及定量分析——最核心的定性与定量判定标准！
按上述分析条件(7.1)对待测液进行分析，根据色谱峰的保留时间和附录B中表B.1的紫外线吸收剂的定性离子进行定性分析。根据标准工作曲线(7.2)进行定量分析。
7.4 空白试验——最核心的空白对照红线！
随同试样进行空白试验，按照样品处理步骤进行前处理并测试。
七、 结果计算（第8章/公式1）—— 最核心的计算公式红线
公式(1)：
Xi = [(Ai - Ai0) × Ci × V] / (Ais × M)
式中：
Xi —— 试样中各种紫外线吸收剂的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
Ai —— 标准工作溶液中各种紫外线吸收剂的峰面积；
Ai0 —— 空白峰面积；
Ci —— 标准工作溶液中各种紫外线吸收剂的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V —— 样液的体积，单位为毫升(mL)；
Ais —— 样液中各种紫外线吸收剂峰面积；
M —— 样品质量，单位为克(g)。
八、 测定低限与精密度（第9~10章）—— 最核心的灵敏度与精密度红线
第9章 测定低限——最核心的方法检测限！
本方法中4种紫外线吸收剂（UV-320、UV-327、UV-328、UV-350）的测定低限均为10mg/kg。
表1/表2 精密度——最核心的水性与溶剂型涂料重复性r与再现性R数据！
表1 水性涂料精密度数据（4种物质，3个添加水平）：
| 紫外线吸收剂 | 添加水平(μg) | r (%) | R (%) |
|---|---|---|---|
| UV-320 | 100 | 4.12 | 22.2 |
| UV-320 | 200 | 3.80 | 28.6 |
| UV-320 | 500 | 4.60 | 24.6 |
| UV-327 | 100 | 4.09 | 20.9 |
| UV-327 | 200 | 4.94 | 25.2 |
| UV-327 | 500 | 5.04 | 24.8 |
| UV-328 | 100 | 4.45 | 23.6 |
| UV-328 | 200 | 4.59 | 14.0 |
| UV-328 | 500 | 4.12 | 23.1 |
| UV-350 | 100 | 5.49 | 23.9 |
| UV-350 | 200 | 4.83 | 20.0 |
| UV-350 | 500 | 5.20 | 21.2 |
表2 溶剂型涂料精密度数据（4种物质，3个添加水平）：
| 紫外线吸收剂 | 添加水平(μg) | r (%) | R (%) |
|---|---|---|---|
| UV-320 | 100 | 4.59 | 14.9 |
| UV-320 | 200 | 5.16 | 16.5 |
| UV-320 | 500 | 5.28 | 19.7 |
| UV-327 | 100 | 5.23 | 22.0 |
| UV-327 | 200 | 5.29 | 22.0 |
| UV-327 | 500 | 4.56 | 19.6 |
| UV-328 | 100 | 4.45 | 14.2 |
| UV-328 | 200 | 4.76 | 15.3 |
| UV-328 | 500 | 4.78 | 19.6 |
| UV-350 | 100 | 5.17 | 18.6 |
| UV-350 | 200 | 4.16 | 17.4 |
| UV-350 | 500 | 4.73 | 19.4 |
九、 核心附录（附录A~B）—— 最核心的标准色谱图与特征离子指纹
附录A 4种紫外线吸收剂典型的气相色谱-质谱总离子流图（图A.1）——最核心的保留时间与出峰顺序确认！
图中展示了在约10~30min时间范围内4个特征峰，按出峰顺序为：
峰1 (UV-320)： 最早出峰。
峰2 (UV-350)： 第二个出峰。
峰3 (UV-328)： 第三个出峰。
峰4 (UV-327)： 最晚出峰（保留时间最长）。
表B.1 4种紫外线吸收剂分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子——最核心的4种物质质谱定性定量参数表！
| 简称 | 化学分子式 | 相对分子质量 | 特征离子 | 定量离子 |
|---|---|---|---|---|
| UV-320 | C20H25N3O | 323.4 | 323, 308, 252 | 308 |
| UV-327 | C20H24ClN3O | 351.5 | 357, 342 | 342 |
| UV-328 | C22H29N3O | 357.9 | 351, 322, 252 | 322 |
| UV-350 | C20H25N3O | 323.4 | 323, 308, 294 | 308 |
| 注： UV-320和UV-350的分子式、相对分子质量一致，但特征离子不完全相同（UV-320有252，UV-350有294），可区分定性。 | ||||
十、 核心总结
SN/T 5259-2020 是涂料中4种苯并三唑类紫外线吸收剂（UV-320、UV-327、UV-328、UV-350）测定领域最核心的出入境检验检疫行业标准。它通过 第2章（流平风干/溶剂型正己烷/水性乙腈超声提取/浓缩/硅胶柱净化/0.2μm膜过滤/GC-MS SCAN模式测定/外标法定量）、第3章（4种标准品纯度均≥99.0%/三级稀释流程/单标储备液1000mg/L/混合储备液100mg/L/7个浓度点混合工作液0.5~50mg/L/硅胶小柱6mL1g用6mL甲醇活化/0.2μm有机系微孔滤膜）、第5章（流平自然晾干/完全干燥后刮下/剪碎混合均匀）、第6.1节（称样0.5g精确至0.1mg/20mL提取剂超声20min/10mL分3次淋洗/旋转蒸发浓缩至近1mL）、第6.2节（硅胶柱净化流速每2秒1滴/6mL甲醇洗脱/甲醇定容至10mL/0.2μm膜过滤）、第7.1节（DB-5MS柱30m×0.25mm×0.25μm/100℃(1min)→20℃/min至200℃(1min)→5℃/min至290℃(5min)/进样口280℃/接口300℃/离子源230℃/四极杆150℃/氦气1.0mL/min/EI源70eV/SCAN模式50~450amu/进样1.0μL不分流/溶剂延迟4min）、第7.3节（保留时间+定性离子表B.1定性/标准工作曲线定量）、第8章（公式Xi=[(Ai-Ai0)×Ci×V]/(Ais×M)）、第9章（测定低限均为10mg/kg）、表1/表2（水性涂料和溶剂型涂料各12组精密度数据/4种物质3个添加水平/重复性r范围3.80%~5.49%/再现性R范围14.0%~28.6%）、附录A（图A.1总离子流图/出峰顺序UV-320→UV-350→UV-328→UV-327）、表B.1（UV-320定量离子308/UV-327定量离子342/UV-328定量离子322/UV-350定量离子308/特征离子用于区分同分异构体） 构建了一套极其严谨、可量化的涂料中4种紫外线吸收剂气相色谱-质谱测定质量保证体系。
最核心的技术红线体现在：
- 核心前处理（第5/6章）： 流平晾干刮取 + 按涂料类型选择提取剂（溶剂型用正己烷/水性用乙腈）+ 超声20min + 旋转蒸发浓缩至1mL + 硅胶柱净化（6mL甲醇洗脱/流速每2秒1滴）+ 0.2μm膜过滤。
- 核心GC条件（第7.1节）： DB-5MS柱 + 100~290℃程序升温（总运行约25min）+ 不分流进样 + 进样量1.0μL。
- 核心质谱条件（第7.1节）： EI源70eV + SCAN模式（50~450amu）+ 溶剂延迟4min。
- 核心检测对象（附录A/表B.1）： 4种目标物（UV-320/ UV-327/ UV-328/ UV-350），其中UV-320和UV-350分子量相同（323.4）但可通过特征离子（UV-320有252、UV-350有294）区分。
- 核心定量方式（第7.2/7.3/第8章）： 外标法定量 + 定量离子峰面积计算 + 7个浓度点标准曲线。
- 核心测定低限（第9章）： 4种物质均为10mg/kg。
对于梦能涂料的用户而言，本标准是涂料中UV-320、UV-327、UV-328、UV-350紫外线吸收剂合规检验的核心依据。在送检或自检阶段，须明确样品的类型（溶剂型或水性）以正确选择提取溶剂。在样品前处理时，必须按标准要求称样约0.5g（精确至0.1mg），特别需要注意的是提取后需用旋转蒸发仪浓缩至近1mL再进行硅胶柱净化。在仪器分析阶段，须确认GC-MS系统配备DB-5MS（或相当）色谱柱，按标准程序升温（总运行约25min）和SCAN模式（范围50~450amu）运行。在数据判读时，可依据附录A中的出峰顺序（UV-320最早，UV-327最晚）和表B.1的特征离子进行定性确认，使用定量离子的峰面积按外标法公式计算含量。特别需要关注的是，UV-320和UV-350具有相同的分子量（323.4），但通过特征离子（UV-320的特征离子有252，UV-350的特征离子有294）可以有效区分这两种物质，避免误判。只有完整理解并严格遵循本标准的全部要求，才能确保涂料中这4种紫外线吸收剂的检测结果准确、可靠，满足进出口贸易和环保监管的合规性要求。