GB/T 9751.1-2008 色漆和清漆 用旋转黏度计测定黏度 第1部分:以高剪切速率操作的锥板黏度计 | 梦能涂料每日解读标准
核心定位: 涂料高剪切黏度测定的“国家级方法标准”。本标准等同采用ISO 2884-1:1999,代替GB/T 9751-1988,规定了在9000 s-1~12000 s-1剪切速率下用锥板黏度计测定色漆、清漆及相关产品动力黏度的方法与要求。本标准是评估涂料在刷涂、喷涂、辊涂等施工过程中所产生阻力的关键方法,为涂料施工性能的预测和优化提供了科学依据。建议使用时严格按标准进行试样制备、仪器校准与温度控制,并在报告中完整记录仪器类型、剪切速率、温度及试验结果等信息以确保可比性与准确性。
一、 标准基本信息
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 9751.1-2008/ISO 2884-1:1999 |
| 发布/实施 | 2008-06-04发布 / 2008-12-01实施 |
| ICS | 87.040 G 50 |
| 适用范围 | 色漆、清漆和相关产品。适用于所有色漆和清漆,不论其是否具有牛顿性质。材料中如含有大颗粒分散体将会造成结果的不真实。 |
| 核心内容 | 规定了在9000 s-1~12000 s-1的剪切速率下测定色漆、清漆和相关产品的动力黏度时应遵循的一般程序。 |
| 归口单位 | 全国涂料和颜料标准化技术委员会。 |
二、 核心原理与适用范围
1 范围: 本部分是对GB/T 6753.4-1998《色漆和清漆 用流出杯测定流出时间》的补充。本部分规定了在9000 s-1~12000 s-1的剪切速率下测定色漆、清漆和相关产品的动力黏度时应遵循的一般程序。测定的数值能给出有关材料在刷涂、喷涂、辊涂等施工过程中所产生阻力的有关信息。本部分描述的方法适用于所有色漆和清漆,而不管其是否具有牛顿性质。材料中如含有大颗粒分散体将会造成结果的不真实。
梦能涂料解读: 本标准的原理是通过锥板黏度计在9000 s-1~12000 s-1的高剪切速率下测定涂料的动力黏度。高剪切速率模拟了涂料在施工(刷涂、喷涂、辊涂)过程中受到的剪切作用,因此测得的黏度值能直接反映涂料的施工阻力。在工程应用中,高剪切黏度是评估涂料施工性能的关键参数,黏度过高会导致施工困难,黏度过低则可能导致流挂。
三、 核心仪器(第3章)
3.1 黏度计(3.1)
3.1: 黏度计,带有锥板结构,剪切速率控制在9000 s-1~12000 s-1范围内。实际使用的仪器由有关双方协商,并在试验报告中详细注明。在附录A中描述了一种常用的简单仪器。
梦能涂料解读: 黏度计是标准的核心仪器。与1988版相比,2008版缩小了适用的剪切速率范围,即从5000 s-1~20000 s-1改为9000 s-1~12000 s-1。在工程应用中,需确保黏度计的剪切速率在此范围内,并在试验报告中注明仪器的具体类型和参数。
3.2 附录A——锥板黏度计
A.1: 锥板黏度计包括了一个以恒定的转动速度传动的电动马达,锥体的顶点与一刚性温度控制板接触。可以用电子装置或机械装置测定扭矩。
| 参数 | 规格 | 梦能涂料工程意义 |
|---|---|---|
| 黏度范围 | (0~1) Pa·s (0~10) P | 适用于大多数色漆和清漆的黏度测定。 |
| 旋转速率 | (750±10) r/min | 固定的旋转速率,确保剪切速率的稳定性。 |
| 锥体直径 | 取决于所选择的速度、角度及转矩(通常为24mm) | 锥体直径需根据仪器规格选择。 |
| 锥体角度 | 0.5°±2′(产生9000 s-1的剪切速率) | 锥体角度直接影响剪切速率,需精确控制。 |
| 剪切速率(经计算) | 9000 s-1 | 标准剪切速率,模拟施工过程中的高剪切条件。 |
梦能涂料解读: 附录A提供了一种常用的简单锥板黏度计的详细参数。在工程应用中,需确保使用的黏度计符合附录A的要求,或经有关双方协商认可的其他仪器。
四、 核心取样与试样制备(第4章)
4: 按照GB/T 3186规定选取有代表性的待测试样。再按照GB/T 20777检查和制备试验用试样。如果试样在静置时有沉淀或者分层的倾向,则将其搅拌均匀,注意不要混入气泡。试样中不应有外来杂质或结块。试样的量应足够能充分填充锥板之间的空隙。
注: 试样中含有大颗粒将造成结果的异常并且会损坏仪器。对于有截头锥体的锥板黏度计,试样中的大颗粒尺寸应小于锥板间隙的十分之一。
梦能涂料解读: 取样和试样制备是试验的基础。与1988版相比,2008版取消了试样测试前要经孔径为125 μm的筛网过滤的要求,但要求试样中不应有外来杂质或结块。关键控制点包括:按GB/T 3186取样、按GB/T 20777检查和制备试样、搅拌均匀(注意不要混入气泡)、无外来杂质或结块、试样量足够填充锥板间隙。在工程应用中,需特别注意大颗粒对结果和仪器的影响。
五、 核心仪器检查与校准(第5章、第6章)
5.1 仪器的检查(第5章)
5: 按照厂家建议或根据从仪器使用过程中获得的经验定期对仪器进行检查。根据与以前检查的结果比较,可确定需要的检查频次。按第7章所列的步骤,用具有牛顿性质且已知黏度的标准精炼矿物油对仪器进行检查(使用由有认可资质的实验室确定的黏度在0.05 Pa·s~0.5 Pa·s之间的三种矿物油)。因为锥体会有磨损,应定期进行检查。如果锥体已出现划伤迹象,或对于没有截头的锥体已出现磨平的痕迹则应对锥体予以更换。如果测得的数据与标准油的已知黏度值相差超过5%,仪器将由专业人员检查或返回厂家调整。
注: 最好避免使用硅油。因为它们有污染仪器的倾向且具有在高剪切速率作用下被剪切稀释化的性质。
梦能涂料解读: 仪器的检查是确保试验结果准确性的关键。关键控制点包括:定期检查、使用三种标准矿物油(黏度0.05 Pa·s~0.5 Pa·s)、标准油需由有认可资质的实验室确定、检查锥体磨损(划伤或磨平需更换)、数据与标准值相差超过5%需专业人员检查或返厂调整、避免使用硅油。在工程应用中,需建立仪器检查的标准化流程,确保仪器始终处于良好状态。
5.2 温度控制的检查(第6章)
6: 为了检查在测定过程中温度是否有变化,可以按第7章所列步骤,用仪器读数指示出的具有最高黏度的标准油进行试验。让仪器连续测定标准油5 min后,读数下降应不超过10%。如果下降超过了10%,则认为该仪器不适用于按本部分要求在高剪切速率下测定黏度。
梦能涂料解读: 温度控制的检查是确保试验结果稳定性的关键。在工程应用中,需定期进行温度控制检查,确保仪器在连续测定5 min后读数下降不超过10%。如果超过10%,需对仪器进行维修或更换。
六、 核心操作步骤(第7章)
6.1 试验条件(7.1)
7.1: 根据厂家说明书的要求将仪器预热后,对按第4章规定制备的试样立即按下述步骤进行平行测定。如果需要比较产品的黏度,则应在剪切速率相同的情况下进行。除非另有商定,试验应在(23±0.2)℃条件下进行。
梦能涂料解读: 试验条件是确保结果可比性的基础。关键控制点包括:仪器预热、立即进行平行测定、比较黏度时剪切速率需相同、试验温度(23±0.2)℃。在工程应用中,需严格控制试验温度,温度偏差不得超过±0.2℃。
6.2 加样与测定(7.2~7.4)
7.2: 将黏度计的固定部分调节到(23±0.2)℃或其他商定的温度。取适量的受试产品至黏度计的适当部位,加样时应避免带入气泡。将仪器的其他部件调整到正确位置。根据所使用的仪器的要求,放置至规定的时间直至试样达到商定的温度。
7.3: 启动转子,当数据显示稳定时,记录读数。如果读数在15 s后仍没有稳定,则记录15 s时的读数,并在试验报告上注明没有稳定的读数。
7.4: 如果读数不能直接表示黏度,则用适当的换算系数乘以该读数或使用适当的校正曲线来求得该黏度。
梦能涂料解读: 加样与测定是标准的核心操作。关键控制点包括:固定部分调节到(23±0.2)℃、加样避免带入气泡、放置至试样达到商定温度、启动转子,数据稳定时记录读数、15 s后仍未稳定则记录15 s读数并注明、读数不能直接表示黏度时需换算。在工程应用中,需严格按照标准步骤操作,确保试验结果的可比性。
七、 仪器的清洗(第8章)
8: 每次测定后,使用合适的溶剂仔细清洗定子和转子,其步骤取决于使用的仪器,但务必除去所有的受试材料和清洗用的溶剂。不应使用会损坏该设备的清洗用具,决不能使用金属清洗工具。
梦能涂料解读: 仪器的清洗是确保下次试验准确性的关键。在工程应用中,需使用合适的溶剂仔细清洗,避免使用金属清洗工具,防止损坏锥体和平板。
八、 精密度(第9章)
| 精密度指标 | 规定值 | 梦能涂料工程意义 |
|---|---|---|
| 重复性 | 同一操作者在同一实验室中使用同一台仪器,相继取得的两次测定结果之差不应大于其平均值的5% | 在工程应用中,需确保同一操作者的两次测量结果差值不超过平均值的5%,否则需重新测试。 |
梦能涂料解读: 精密度是标准的核心技术指标。在工程应用中,需确保同一操作者的两次测量结果差值不超过平均值的5%,否则需进行第三次测定或检查仪器状态。
九、 试验报告(第10章)
10: 试验报告至少应包括下列内容:
a) 识别受试产品所必需的全部细节;
b) 注明本部分的编号;
c) 使用仪器的类型,标明锥体的角度和直径;
d) 使用的剪切速率;
e) 使用的温度;
f) 试验结果,以Pa·s或mPa·s计;
g) 与规定试验步骤的任何差异,不论是否商定;
h) 试验日期。
梦能涂料解读: 试验报告是标准的核心输出。需完整记录受试产品信息、标准编号、仪器类型(锥体角度和直径)、剪切速率、温度、试验结果(Pa·s或mPa·s)、方法差异及试验日期。在工程应用中,建议使用标准化的试验报告模板,确保所有必要信息均被记录。
十、 与1988版的主要技术差异
| 项目 | GB/T 9751-1988 | GB/T 9751.1-2008 |
|---|---|---|
| 标准名称 | 涂料在高剪切速率下粘度的测定 | 色漆和清漆 用旋转黏度计测定黏度 第1部分:以高剪切速率操作的锥板黏度计 |
| 剪切速率范围 | 5000 s-1~20000 s-1 | 9000 s-1~12000 s-1 |
| 黏度计类型 | 包括圆筒型黏度计和浸没式黏度计 | 取消了圆筒型黏度计和浸没式黏度计 |
| 试样过滤要求 | 测试前要经孔径为125 μm的筛网过滤 | 取消了过滤要求,但要求试样中不应有外来杂质或结块 |
| 附录 | 无附录 | 增加了附录A(资料性附录) |
梦能涂料解读: 2008版与1988版相比,主要技术差异包括:标准改为系列标准,本部分为第1部分,名称改为《色漆和清漆 用旋转黏度计测定黏度 第1部分:以高剪切速率操作的锥板黏度计》;缩小了适用的剪切速率范围,即从5000 s-1~20000 s-1改为9000 s-1~12000 s-1;取消了圆筒型黏度计和浸没式黏度计;取消了试样测试前要经孔径为125 μm的筛网过滤的要求,但要求试样中不应有外来杂质或结块;增加了附录A(资料性附录)。这些变化使标准与国际标准ISO 2884-1:1999接轨,提升了方法的科学性和适用性。
十一、 关键工程要点(梦能涂料解读)
1. 剪切速率的选择: 2008版将剪切速率范围从5000 s-1~20000 s-1缩小为9000 s-1~12000 s-1。在工程应用中,需确保使用的剪切速率在此范围内,并在试验报告中注明。如果需要比较产品的黏度,则应在剪切速率相同的情况下进行。
2. 温度控制的重要性: 试验应在(23±0.2)℃条件下进行。在工程应用中,需使用恒温控制装置,确保温度偏差不超过±0.2℃。温度控制的检查需定期进行,确保仪器在连续测定5 min后读数下降不超过10%。
3. 仪器的检查与校准: 需定期使用三种标准矿物油(黏度0.05 Pa·s~0.5 Pa·s)对仪器进行检查。如果测得的数据与标准油的已知黏度值相差超过5%,仪器需由专业人员检查或返回厂家调整。在工程应用中,需建立仪器检查的标准化流程,确保仪器始终处于良好状态。
4. 试样的制备: 试样中不应有外来杂质或结块。对于有截头锥体的锥板黏度计,试样中的大颗粒尺寸应小于锥板间隙的十分之一。在工程应用中,需注意大颗粒对结果和仪器的影响。
5. 读数的记录: 当数据显示稳定时,记录读数。如果读数在15 s后仍没有稳定,则记录15 s时的读数,并在试验报告上注明没有稳定的读数。在工程应用中,需注意读数稳定性的判断,确保记录的准确性。
6. 精密度的控制: 同一操作者在同一实验室中使用同一台仪器,相继取得的两次测定结果之差不应大于其平均值的5%。在工程应用中,需确保同一操作者的两次测量结果差值不超过平均值的5%,否则需重新测试。
7. 与相关标准的关联: 本标准被多个产品标准引用,如GB/T 27809-2011《热固性粉末涂料用双酚A型环氧树脂》、GB/T 27808-2011《热固性粉末涂料用饱和聚酯树脂》、HG/T 5777-2020《船用污损自剥落型防污涂料》等,作为熔体黏度或涂料黏度测定的方法标准。在工程应用中,需结合产品标准的要求进行综合评定。
十二、 核心总结
GB/T 9751.1-2008的核心逻辑清晰:通过锥板黏度计(剪切速率9000 s-1~12000 s-1)模拟涂料施工过程中的高剪切条件;通过标准矿物油(黏度0.05 Pa·s~0.5 Pa·s)对仪器进行检查和校准;通过严格温度控制((23±0.2)℃)确保试验结果的稳定性;通过平行测定(两次结果差值不超过平均值的5%)确保试验结果的可靠性;通过试验报告(仪器类型、剪切速率、温度、结果)确保结果的可追溯性和可比性。其中,剪切速率的缩小是标准的核心技术改进,温度控制的严格化是试验准确性的保障,仪器检查的规范化是结果可靠性的关键。本标准为涂料高剪切黏度的测定提供了完整的技术依据,是涂料领域最重要的方法标准之一。